白酒总酯如何检测，白酒中总酯的测定为什么用硫酸

白酒总酯测定不能用硫酸，一般化学试剂测定用氢氧化钠(烧碱)但误差较大，用气相色谱仪测定，精确度高！

返滴定 皂化反应

因为中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。依据GB/T10345—2007分析方法的相关规定进行检测，出具相关检测报告。具体情况建议你可以问问iICAS英格尔食品安全测试工程师。

酚酞在pH<8.2的溶液里为无色，pH>8.2时为红色，pH>10为无色，强酸为橘黄色。 如果排除污染因素，请首先检查一下滴定用标准酸液浓度及用量，如果当量过高可能导致极快滴定过量，在强酸环境下，指示剂将呈现橘黄色。

先量取一定量的酒液，加指示剂，再加碱，最后计算。

白酒的分析检测是食品安全和产品质量的基本要求。甲醇、重金属（铅、锰）、杂醇油、氰化物、食品添加剂等含量的测定，都是国家标准中明确规定必须强制执行的项目；乙醇浓度、总酸、总酯、固形物和特征香味成分含量的测定是产品质量标准检测的项目。在生产过程控制中，通过对白酒质量指标如总酸、总酯、乙醇浓度、香味成分含量的分析检测，可以对其质量进行初步判断，也可追溯到对生产过程、科研的控制，如对糟醅发酵、产品设计、酒处理、新产品开发、工艺革新的检测与控制等等。因此，白酒的分析检测在白酒生产监控和质量控制等方面具有重要的作用和意义。

原理：先用碱中和白酒中的游离酸，再加一定量（过量的）碱使其皂化，过量的碱再用过量的酸反滴定。试剂：1%酚酞指示剂0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液0.1mol/L (1/2硫酸)标准溶液检测方法：准确吸取酒样50.0ml于250ml带盖三角瓶中，加入酚酞两滴，0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液（切勿过量），记录消耗体积可作为总酸含量计算。在准确加入0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液25.0ml（若酒样含酯量高可适当多添加），摇匀，装上冷凝回流管，于沸水裕中回流30min（也可用室温条件下加盖，暗处反映24h代替）。取下冷却只室温。然后，用0.1mol/L硫酸溶液滴定过量的氢氧化钠，使微红色刚好完全消失为终点，记录下消耗0.1mol/L硫酸溶液的体积。计算：X=[(C*25-C1*V)*0.088]/50*1000X：酒样中的总酯含量（以乙酸乙酯计）（g/L）C: 氢氧化钠浓度（mol/L）25：皂化时加入0.1mol/L氢氧化钠溶液体积（ml）；C1:硫酸浓度【mol/L（1/2硫酸）】V：滴定消耗的0.1mol/L（1/2硫酸）的体积（ml）；0.088：与1.00mlNaOH标准溶液相当的乙酸乙酯质量（g）；50：取酒样的体积（ml）。

色谱仪

1 　酒精度是指在20℃时100ml酒样中，含酒精的ml数。检验时，将样品注入洁净、干燥量筒 内静置，待酒中气泡消失后，放入经过检定的温度计和酒精计，待温度计读数稳定后，读取 酒度与温度，根据读得示值，查酒精与温度换算表，校正为20℃时的酒度。本法称酒精计测 定法。　　2 　总酸指发酵时的羧酸，包括醋酸、丁酸、乙酸和少量乳酸。酸的含量在国家标准中都作 了规定。检验时，吸取样品50ml，注入250ml三角瓶中，加入酚酞指示剂3滴，以0 1倍当量 氢氧化钠溶液滴定至微红色，保持30s不褪色，记录消耗0 1倍当量氢氧化钠溶液的ml数， 然后计算总酸含量。本法称容量分析法。　　3 　总酯是白酒中含酯的总量，酯是白酒中主要芳香成分，它是醇类和羟酸酯化学反应产物 ，在酒的发酵后期形成较多，所以发酵时间长的酒香，总脂含量在国家标准中有规定。检验 时，将试样注入瓶内，然后加入指示剂，待试样处理好后进行滴定，最后根据消耗0 1倍当 量硫酸溶液数量计算出总酯含量。本法也是容量分析法。　　4 　固形物：酒中固形物含量以g／l表示。固形物含量在国家标准中都有规定。检验时，吸 取酒样50ml，注入已干燥至恒重的100ml瓷蒸发器内，置沸水浴上，蒸发至干。将蒸发器放 入100～105℃烘箱内烘2h，取出置于干燥器内，30min后称重，然后在放入100～105℃烘箱 内烘1h，两次称重之差不得超过0 0003g，最后进行计算。本法称为重量法

指示剂法测量白酒总酯原理用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应：RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱：H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O 2.仪器 2.1全玻璃蒸馏器：500mL。2.2全玻璃回流装置：回流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短于45cm。2.3碱式滴定管：25ml或50mL。2.4酸式滴定管：25ml或50mL。3.试剂和溶液 3.1氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]：按GB/T601配制与标定。3.2氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=3.5mol/L]：按GB/T601配制。3.3硫酸标准溶液c（H2SO4）=0.1mol/L：按GB/T601配制与标定。3.4乙醇（无酯）溶液[40%（体积分数）]：量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶（2.2）中，加入氢氧化钠标准溶液（3.2）5mL，加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重蒸，再配成40%（体积分数）乙醇溶液。3.5酚酞指示剂（10g/L）：按GB/T603配制。 4.分析步聚吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中，加入2滴酚酞指示剂（3.5），以氢氧化钠标准滴定溶液（3.1）滴定至粉红色（切勿过量），记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（也可作为总酸含量计算）。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液（3.1）25.00mL（若样品总酯含量高时，可加入50.00mL），摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠，装上冷凝管（冷却水温度宜低于15℃），于沸水浴上回流30min，取下，冷却。然后，用硫酸标准滴定溶液（3.3）进行滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇（无酯）溶液（3.4）50.0mL，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。 5.结果计算 X——样品中总酯的质量浓度（以乙酸乙酯计），单位为g/L；C——硫酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为mol/L；V0——空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为mL；V1——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为mL；88——乙酸乙酯的摩尔质量的数值，单位为g/mol；50.0——吸取样品的体积，单位为mL。所得结果应表示至两位小数。6.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2%。

任务占坑