1. 挥发酸的测定原理
我们知道工业上挥发性酸的测定方法包括直接法和间接法。
直接法:直接用标准NaOH滴定由水蒸气蒸馏或其它方法所得到的挥发酸。
间接法:将挥发酸蒸发除去后,滴定不挥发残液的酸度,最后由总酸度减去此残液酸度即得挥发酸的含量。
2. 直接法测定挥发性酸度的原理
酸度传感器的工作原理:
用氢离子玻璃电极与参比电极组成原电池,在玻璃膜与被测溶液中氢离子进行离子交换过程中,通过测量电极之间的电位差,来检测溶液中的氢离子浓度,从而测得被测液体的PH值。
由工作原理可知,PH传感器的工作电极与参比电极之间的电子通路是通过被测介质进行的,工作电极玻璃膜的沾污会直接影响到测量,特别是在污水处理厂应用时,清洗工作是十分重要的。因此应注意:
(1)每天清理一次探头保护管周围的杂物,以便使探头接触到的液体为实测介质。
(2)对于装有自清洗装置的电极,每月对探头进行一次人工清洗。清洗时,要用软毛刷蘸上稀盐酸或清水轻刷玻璃电极,使电极表面污垢完全清除。
(3)特别要注意的是,当清洗完探头后,如果不马上安装的话,一定要将探头暂时放置在水中,不得空干放置,以免探头失效。
(4)如果pH电极干置的时间不长,出现了脱水失效的现象,可以试着将电极浸泡在pH4.0的缓冲液中24h,之后取出检查是否恢复了检测功能。如果仍不能正常工作,则只能更换新电极。
(5)进行定期校验(一般为三个月)。
(6)除了定期清洗探头和定期校验外,还要定期用PH试纸对在线仪表进行比对。特别是当肉眼观察到来水颜色发生变化,而仪表显示却没有变化的情况下,要用试纸进行比对,或取样到实验室做比对。一旦测量结果与试纸检测结果相差太大,就需要重新清洗传感器和进行校验。
(7)pH电极的保存:zui重要的一点是要防止电极出现脱水现象,所以在将pH电极投用前,不要将电极头上带的出厂时的保护帽摘下。存放时,将电极平置于阴凉的地方,避免阳光直射。冬天存放时要防冻,以免冻裂电极。
3. 挥发性酸的测定方法
C2~C5挥发性脂肪酸的气相色谱测定法
2.5.1.1 测定原理
使用色谱仪上的氢火焰检测器测定挥发性脂肪酸含量,其基本原理是:色谱柱分离后馆出的物质被载气载入检测器离子室的喷嘴口,与燃烧气一氢气相混合,并以空气助燃气进行燃烧, 以此为能源,将组分电离成离子数目相等的正离子和负离子(电子)。在离子室内装有收集极和底电极,因此离子在电场内作定向流动,形成离子流。该离子流被收集极收集后,经过微电流放大器放大输送给记录仪得到信号,此信号的大小代表单位时间内进入检测器火焰的组分含量。
4. 挥发酸的测定原理是什么
1.原理
试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,以稀硫酸浸取。在0.2~0.25mol/L的酸度下,使硅酸与硼酸铵形成黄色硅钼杂多酸,然后加入草酸消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝。在波长760nm处,测量吸光度,借此测定硅的含量。
本方法适用于天然铁矿石、铁精矿和造块,包括烧结产品中硅含量的测定,测定范围(质量分数):0.1%~5%。
2.试剂及配制
(1)混合熔剂:取3份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。
(2)硫酸。
(3)硫酸(5+95)。
(4)草酸溶液(50g/L)。
(5)硫酸亚铁铵液(30g/L):称取3g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],加入1mL硫酸(1+1),用水稀释至100mL,溶解后过滤使用。该溶液有效期为一周。
(6)钼酸铵溶液(50g/L):储存于塑料瓶中。
(7)硅标准溶液:称取0.2140g预先于1000℃灼烧至恒量的二氧化硅(99.9%以上)置于预先盛有4g混合熔剂的铂坩埚中,仔细混匀,再覆盖1g混合熔剂,盖上铂盖,于900~950℃马弗炉中熔融分解30min,取出,冷却,在塑料烧杯中用热水浸取。用水洗出坩埚及盖,冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即移入塑料瓶中保存。此为硅储备溶液,200μg/mL。
移取100mL硅储备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即移入塑料瓶中保存。此为硅标准溶液,40μg/mL。
3.分析步骤
准确称取0.2000g试样,置于预先盛有4.0g混合熔剂的铂坩埚中,仔细混匀,再覆盖1.0g混合熔剂,盖上铂盖,于900~950℃马弗炉中熔融分解15~30min,取出,稍冷,于400mL烧杯中,用200mL硫酸(5+95)浸取,洗出铂坩埚及盖,冷却至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,备用。如有沉淀需干过滤。分取5mL试液(当硅含量小于1%时,分取10mL)两份于100mL容量瓶中,一份用作显色液,一份用作参比液。在显色液一份中加5mL钼酸铵溶液,加30mL水混匀,放置15min。加10mL草酸溶液,混匀,溶液清亮后在30s内加入10mL硫酸亚铁铵溶液,用水稀释至刻度,混匀。在参比液中依次加入10mL草酸溶液,5mL钼酸铵溶液,10mL硫酸亚铁铵溶液,用水稀释至刻度,混匀。将上述试液于分光光度计760nm波长处,测量其吸光度,减去空白实验溶液的吸光度后,在标准曲线上查出试液中的硅量。
标准曲线的制备:分取0、1、3、5、7、9mL硅标准溶液于100mL容量瓶中,以下操作步骤同试样,测量吸光度,绘制标准曲线。
4.结果计算
以下式计算试样中硅的含量:
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式中:w(Si)——硅的质量分数,%;
m——在工作曲线上查取显色液中的硅量,μg;
V——取试液的体积,mL;
V0——试料溶液稀释体积,mL;
m0——称取试样的质量,g。
5. 挥发酸的测定原理是
37℃条件下,以白陶土激活,以脑磷脂代替血小板第三因子,在钙离子参与下,观察血浆凝固所需的时间,即为活化部分凝血活酶时间,是内源凝血系统较敏感和最为常用的筛选试验。
APTT,即活化部分凝血活酶时间。受检者的测定值较正常对照延长超过10秒以上才有病理意义。手工法:为31到43秒,也可用血液凝固分析仪检测。必须指出本实验需设正常对照值,测定值与正常对照值比较,延长超过10秒为异常
6. 挥发酸测定方法及原理
碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时,立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后,已化合的溶解氧(以锰酸锰的形式存在)将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,换算出溶解氧的含量。可分别测同一水样五天前和五天后的溶解氧差值即为五日生化需氧量。
此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L,较为清洁的水样。
7. 挥发酸的测定原理和方法
硅酸盐中三氧化二铝含量的测定方法较多。重量法包括磷酸铝法、8-羟基喹啉法、差减法等;滴定法包括EDTA配位滴定法、氟铝酸钾酸碱滴定法、8-羟基喹啉铝的溴酸盐滴定法等。
当试样中含铝量较低时,还可以用可见分光光度法进行测定,常用的可见分光光度法有铝试剂法、铬天青S法等。
8. 测定挥发酸的方法
直接灰分法
称取试样后,以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于马弗炉中,在550±25℃ 灼烧4 h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30 min,重复灼烧至恒重,计算灰分含量(重量百分比g/100 g,以下简称%)
9. 挥发酸含量测定的原理是什么?
利用氧气可以支持燃烧,氮气不易溶于水,燃烧消耗掉空气中的氧气使密闭容器中的压强减小,使水进入容器中测出空气中氧气的体积。