1,浓香型白酒中乳酸乙脂的检测方法所有的告诉我方法和国标的代
用气相色谱来检测酒中乳酸乙酯的含量,参考GB-T10345-2007白酒分析方法。
2,如何用气相色谱法检测市售白酒的品质
市售高档白酒中一般除主要含有水与乙醇外,还含有少量乙醛,甲醇,乙酸乙酯,正丙醇,仲丁醇,乙缩醛,异丁醇,正丁醇,丁酸乙酯,异戊醇,戊酸乙酯,乳酸乙酯,己酸乙酯.用气相色谱法检测市售白酒的含量,最大的问题在于组分多,沸点范围宽,顾此失彼,而且难完全分离.
3,白酒中总酸含量测定的意义
白酒中的酸是主要呈味物质之一.我们平时所说的白酒诸味协调,就是说酸甜苦辣咸鲜兼有.白酒中的酸主要是乙酸乙酯和乳酸乙酯等白酒的国家标准对白酒中总酸的含量是有规定的,但酸的含量很低
白酒中的酸是主要呈味物质之一.我们平时所说的白酒诸味协调,就是说酸甜苦辣咸兼有.白酒中的酸主要是乙酸和乳酸,白酒的国家标准对白酒中总酸的含量是有规定的
白酒的分析检测是食品安全和产品质量的基本要求。甲醇、重金属(铅、锰)、杂醇油、氰化物、食品添加剂等含量的测定,都是国家标准中明确规定必须强制执行的项目;乙醇浓度、总酸、总酯、固形物和特征香味成分含量的测定是产品质量标准检测的项目。在生产过程控制中,通过对白酒质量指标如总酸、总酯、乙醇浓度、香味成分含量的分析检测,可以对其质量进行初步判断,也可追溯到对生产过程、科研的控制,如对糟醅发酵、产品设计、酒处理、新产品开发、工艺革新的检测与控制等等。因此,白酒的分析检测在白酒生产监控和质量控制等方面具有重要的作用和意义。
4,白酒需要化验哪些指标很急
卫生指标 甲醇 甲醇和乙醇(即酒精)虽同属脂肪醇,结构上仅有一碳之差,但其毒性却大相径庭。甲醇是有着严重毒性的有机化合物,少量饮用后轻则失明,重则致死。甲醇加水稀释后与酒精有相近的气味,且售价远低于食用酒精,严格地讲,甲醇兑的产品纯属毒液。 饮料酒(包含各种蒸馏酒及发酵酒)都含有极微量的甲醇,白酒自然也不例外。国家标准规定,以谷类为原料的白酒中甲醇含量不得超过0.04g/100ml(折成酒度为60度计,下同),以薯干及代用品为原料的白酒中甲醇含量不得超过0.12g/100ml。事实上,只要按正常酿造工艺组织生产,即使是普通白酒,甲醇含量也不至于超过这一限量标准。 杂醇油 杂醇油是由酿酒原料所含的氨基酸与糖类在发酵过程中经一系列的生化反应而生成的,其构成部分有各自的香气与口味,其总量及各种醇类的含量比例直接左右着白酒的风味,因此白酒中不能没有杂醇油。但是杂醇油的含量不可过高,多量的杂醇油将导致人头疼、头晕,它在人体内氧化分解的速度较慢,毒性较乙醇强,且随碳数的增加呈加剧的趋势。因此,白酒中杂醇油的含量应严格控制在国标规定的范围内——60°蒸馏酒的杂醇油含量应不超过0.20g/100ml(以异丁醇与异戊醇计)。 铅 铅是一种毒性很强的重金属,直接摄入少量即可中毒,20克可致人死命。由于铅在人体骨骼中有蓄积作用,且可移入血液而导致慢性中毒的急性发作,因此,即使是微量的铅也不容忽视。国标规定,60°蒸馏酒的铅含量不得超过1mg/L(以Pv.b计)。 理化指标 酒精度 酒精度又叫酒度,是白酒中乙醇在20℃时的体积百分含量,它是白酒的一个重要理化指标,国标规定白酒必须蒸馏后再测定酒精度。由于普通白酒中,除乙醇、水以外,其他成分含量很少,接近于乙醇和水的二无混合物的组成,而且乙醇含量又比较高,所以不经蒸馏,直接用酒精表测定的结果,准确度完全可满足国家标准对酒精度指标的要求(标签标注的酒度±1°),但像特型酒这类允许含糖的白酒和有添加物的营养性白酒,则必须经蒸馏后再进行酒精度的测度。 总酸 白酒中有机酸分为挥发性和非挥发性酸两类。甲醇、乙醇、丙酸、丁酸等属于挥发性酸,它们对酒香起到烘托作用,又起着缓冲作用;非挥发性酸以乳酸为主,它们比较柔和,由于具有羧基和羟基,因而能和很多成分亲和,对酒的后味起着缓冲、平衡作用,使酒质调和,减少烈性。有机酸本身具有香气,是呈味物质,在酒中还起到调味作用,因此只要含量及比例适当,饮后会感到清爽利口,醇滑绵甜,反之若酸量少,就会使酒寡淡、后味短,而酸量过大则会使人感到酸味重、刺鼻。 总酯 白酒的香味物质中种类最多、对香气影响最大的是酯类。酯类除乙酸乙酯、己酸乙酯及乳酸乙酯三大酯类在呈香过程中起着主导作用外,其他酯类在呈香过程中起着烘托的作用。它们聚集在酒内以不同的强度放香,汇成白酒的复合香气,衬托出主体香韵,形成白酒的独特风格。因此白酒中总酯的含量及它们相互之间的配比对白酒的质量及香型起着决定性的作用。 固形物 白酒固形物是指在测定的温度(100℃~105℃)下,经蒸发排除乙醇、水分和其他挥发性组分后的残留物。 酿造用水中的无机成分是固形物的主要来源。如果水中有较大量的无机盐和不溶物,不仅会使成品酒固形物超标,也会影响酒的口味,甚至出现沉淀或浑浊,这样的水质必须经预处理。在生产降度酒及低度酒的过程中使用的淀粉或抗絮凝剂等物质,未能过滤除净,这是低度酒固形物含量较高的一个原因。按国标规定,由粮谷发酵酿造的白酒,不得加入非自身发酵产生的物质,但一些酒厂仍在使用添加剂,其中有些是不挥发物,如食糖、甘油、蛋白糖和各种香精中所含的高沸点成分等,这常是固形物含量超标和测定时无法恒重的原因。
5,白酒中总酸的测定的文献综述
随着新的白酒国家标准的陆续发布实施, 新的白酒分析方法( GB/T10345- 2007) 也将在今年10 月实施。在新版白酒分析方法中, 酒精度的测定、总酯的测定、测定的平行误差都有了较大变化。随着色谱技术的发展, 白酒中单体成份的气相色谱分析方法也更加完善, 为更好地配合实施, 现将新版白酒分析方法讨论如下。1 酒精度的测定作为生产企业使用较多的是酒度计法, 密度测定虽为第一法, 但不适用于大生产需要, 一般只在职能部门监督时采用。尽管两种方法之间存在一定误差( 不同酒度最高可达0.2%Vol) , 但只要酒精计法测定准确, 酒度尽量控制在标称值左右( ±0.5%Vol) , 一般不会因使用方法的原因使监督部门判定为不合格。新版方法最重要的两点是: 一是规定酒精度必须经过蒸馏方可测量; 二是酒度、温度折算表采用国际标准折算表, 且酒精度值保留两位小数使结果更加精确。1.1 酒精度是酒精水溶液中酒精体积含量的百分数, 由于白酒中含有一定量的杂醇、酯类及固形物, 所以直接测量出的酒精含量不是该度数酒精含量的真实值。通过蒸馏, 可避免白酒中固形物对酒精度测量值的干扰, 且固形物含量的不同, 对白酒酒精度的影响也不同( 目前尚无固形物含量高低对酒精度量值关系影响的准确文献报道) 。如果不考虑固形物的影响,必定使酒精度更接近真实值。由于一般蒸馏方法很难将杂醇、酯类物质与乙醇完全分离, 因此这些影响不在考虑之列。1.2 原来使用的酒度—温度折算表中酒精度值只保留一位小数。新版方法采用国际标准, 保留两位小数, 使结果更加精确,也符合过程结果比报告结果多一位小数的需要。经与新标准中酒度表的对照, 在相同温度相同酒度的条件下, 折得20℃的酒度最高可相差0.1%Vol, 因此采用新折算表可以使测量结果更加准确。2 总酯的测定新分析方法中总酯的测定使用了空白, 这样做有两个好处:2.1 在酸碱滴定过程中, 强酸与强碱之间的滴定, 在使用同一浓度酸碱的前提下, 因滴定方向不同及指示剂变色点的原因,滴定结果也不会完全相符。而本法采用同一滴定液滴定空白和试样, 可以扣除返滴定带来的误差。2.2 在白酒测定的皂化过程中, 冷凝管的效果虽好, 但由于乙醇的挥发及冷却时外来气体的进入, 都将会影响氢氧化钠标准溶液在反应液中量的变化。实验证明, 在无酯酒精水溶液中加一定量的氢氧化钠标准溶液, 再用硫酸标准溶液滴定的毫升数, 与在沸水浴上煮沸30min, 再用硫酸滴定的毫升数是不相符的, 而且酒度不同, 差值也不同。因此新方法通过空白校第34 卷第5 期2 0 0 7 年9 月酿酒LIQUOR MAKINGVol.34.№.5Sep., 2007收稿日期:2007- 07- 06作者简介: 胡韶武( 1966- ) , 男, 河南社旗人, 工程师, 化验室主任, 毕业于沈阳工业学校化学分析专业, 现主要从事酒类分析, 发表论文数篇。· 91 ·正不同程度地减小了系统误差, 使结果更趋真实。3 色谱分析原白酒分析方法, 由于制定年代较早, 毛细管技术还不成熟, 使用色谱分析所用的柱子为填充柱, 而当时新型白酒较少, 传统法白酒中的醇、酯含量较高, 用填充柱法尽管有些成分分离不好, 但主要指标( 如己酸乙酯) 也能得到重现性好、准确度高的结果。且此方法对色谱条件未作出硬性规定也是合适的。新版分析方法中用了大量篇幅对两种色谱方法的色谱条件进行规定是没有必要的, 因为:3.1 色谱条件的确定, 应以仪器达到较好的分离效果及再现性而定。3.2 色谱条件应根据用途而定, 如浓香、清香等香型酒的常规分析, 进样器、检测温度设置在200℃以上( 下称高温色谱) ,反而使某些相近成份分离不好, 对测量的重现性及准确度都有一定的影响。因此各白酒企业应根据各自的实际情况选用不同的柱子与色谱条件。3.2.1 填充柱( DNP) 色谱法测定常规主体酯的准确度与重现性较好, 唯有乙酸乙酯在乙醇拖尾上, 误差较大。对低沸点成分检出限较低, 分析时间一般在30min 以上, 如果色谱条件控制不好, 会使异戊醇与内标分离度降低。3.2.2 LZP930 柱及AT 白酒专用柱性能相同, 均为大口径毛细管柱, 这类柱子选择条件不同, 使用效果也不同。如果使用温度较低( 150℃左右) 的检测器, 进样器温度( 下称低温色谱)能达到填充柱的峰形效果, 重现性、准确度都较好, 且分离情况与检出限都比填充柱好, 时间更比填充柱短( 15min 左右) ,是进行各种香型常规分析的首选方法。如果使用高温色谱用于白酒特征分析、科研分析, 基本上与小口径毛细管法效果接近, 一般30min 能分离成份30 种以上, 且各组分分离较好, 检出限好, 低沸点酸也能检出4 种以上, 但峰形、再现性、平行性都不如低温色谱效果好。3.2.3 小口径毛细管常用的PEG20M、FFAD 柱子等, 这类柱子一般都使用高温色谱, 用于特征分析和科研分析, 有分离好、分离组分多、检出限高等特点。但一般不太适合做常规分析,且PEG20M柱子对乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇分离不好, 乙酸乙酯与乙缩醛经常合并, 因此分析乙酸乙酯不太适用。分析高沸点酯类、醇类、酸类及其它组分效果好, 用于白酒的香型分析应为首选。3.2.4 标准中规定分流比为37∶1, 应视为一个参考数据, 实际工作中应根据操作条件而定。理论上当分流比大于100∶1时组分失真最小, 但实际操作中使用大口径毛细管色谱法以较小的分流比较好。3.2.5 标准中, 使用标准溶液的配制不适用于生产分析。按标准规定的方法, 标准溶液使用数次后, 由于经常开启, 浓度已发生微弱变化, 尤其是低沸点醇、酯, 直接影响了响应因子值的校正。应将常规组分按产品需要配成一定浓度后以1mL 左右分装封存。这样, 每次使用的浓度就能得到保证。这样做既节约了试剂, 也保证了校正的准确性。3.2.6 色谱法尤其毛细管色谱法, 在测量某些组份如乳酸乙酯时, 其结果的准确度与进样手法、进标速度、进样量都有直接关系。因此最好是同一人校正, 同一人分析, 确保进样一致, 使校正与测量的内标峰面积近似才能得到较好的分析效果。同时应考虑到固态法白酒与液态法白酒组份差别较大, 应使用不同浓度的标准溶液校正f 值。4 固形物的测定原标准中控制温度为100~105℃, 与本标准103±2℃基本相同, 都可防止因温度偏低而使固形物偏高, 温度偏高( 105℃) 使固形物偏低, 同时也保证了结果的平行性及恒重的要求。5 本方法中平行误差的要求描述与原分析方法有所变化5.1 色谱法的平行误差均为不超过平均值的5%, 乙酸乙酯较难达到该值, 高温毛细管法测定低沸点成份也较难以达到。填充柱法, 低温大口径无径毛细色谱法作常规分析一般都能达到。应依成份沸点高低, 组份含量大小而定较为合适。5.2 总酸、总酯、固形物、酒精度都改为依结果大小而确定平行误差大小, 是比较适用的。总之, 新方法的实施可以使酒度、总酯的真实性得以提高, 也可以使色谱法有更多的选择, 这是比原分析方法进步的地方, 也是值得我们学习并遵照执行的地方。第五期酿酒2007· 92
白酒中总酸测定方法的不确定度分析
http://www.cqvip.com/qk/88688X/200826/1000410847.html
白酒中总酸测定方法的不确定度分析
http://emuch.net/journal/article.php?id=CJFDTotal-KJXX200826292
白酒中总酸测定不确定度的评估研究
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/010598.shtml
白酒中总酸、总酯的测定
http://sc9ks.com/jlzs/pxb-04.htm
白酒中总酸的试验方法 GB 10345.4-89
http://www.21food.cn/html/biaozhun/212.htm
白酒总酸测定的问题探讨
http://www.cqvip.com/qk/93101X/200602/21095129.html
SPJLBJ002 白酒 总酸的测定 中和滴定测定法
http://www.analysis.org.cn/fxcs/ShowSoft.asp?SoftID=2922
浓香型白酒中的酸
http://www.cnwinenews.com/html/200811/12/20081112081752.htm
论白酒中的不挥发酸
http://www.ifood1.com/mag/showwz.php?wzid=548
气相色谱快速测定白酒,黄水,发酵液中的有机酸
http://www.nlishui.cn/webapps/pub/MagazineAction.doFindById.act?id=4205
白酒总酸测定的问题探讨
http://www.cnferment.net/Soft/jiu/baijiu/200609/178.html
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