一.白酒里的甲醇含量
65度原酒的甲醇含量在0。01g/L-0。02g/l之间。成品酒的还要低一些。
二.白酒中甲醇含量的测定
1.原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛,过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去,甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素,与标准系列比较定量。
2.品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物,甲醛与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。试剂 配制。高锰酸钾-磷酸溶液 称取3g高锰酸钾,加入15m1 85%磷酸溶液及70ml水的混合液中,待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。
3.贮于棕色瓶中备用。 草酸-硫酸溶液 称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g含2个结晶水的草酸(H2C2O2?
4.2H2O),溶于1:冷硫酸中,并用1:冷硫酸定容至100ml。混匀后,贮于棕色瓶中备用。3.品红-亚硫酸溶液 称取0。
5.lg研细的碱性品红,分次加水(80℃)共60ml,边加水边研磨使其溶解,待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中,冷却后加10ml(10%)亚硫酸钠溶液,ml盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜。
6.如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新 甲醇标准溶液准确称取000g甲醇(相当于27ml)置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
7.此溶液每毫升相当于10mg甲醇,置低温保存。 5.甲醇标淮应用液 吸取0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。
8.此溶液每毫升相当于1mg甲醇。 无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇,加高锰酸钾少许,振摇后放置24小时,蒸馏,最初和最后的1/10蒸馏液弃去,收集中间的蒸馏部分即可。
9. 10%亚硫酸钠溶液仪器 分光光度计操作方法甲醇标准曲线制备与样品测定管号(25ml比色管) 0 1 2 3 4 5 样11 样12 甲醇标准液ml 0。
10.0 0。2 0。4 0。6 0。8 0 - - 56度酒样ml 0。
11.6 0。6 56度无甲醇乙醇ml 0。6 0。6 0。6 0。6 0。6 0。
12.6 - - 去离子水ml 4 2 0 8 6 4 4 4 高锰酸钾磷酸ml 2 2 2 2 2 2 2 2 混匀静置10min 草酸硫酸溶液ml 2 2 2 2 2 2 2 2 混匀静置使褪色冷却 品红亚硫酸溶液 5 5 5 5 5 5 5 5 混匀在20至30摄氏度静置30min 以0管为调零点,于590nm波长处测吸光度 六测定结果管号 0 1 2 3 4 5 样11 样12 甲醇标准液ml 0。
13.0 0。2 0。4 0。6 0。8 0 - - 酒样ml - - - - - - 0。6 0。
三.测定白酒中甲醇含量的方法有哪些
1.1 范围 2 f。 a9 ~。 b3 ]2 a! W7 \0 U本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中醇酯醛的含量,本方法适用于各种香型白酒中醇酯醛含量的测定,其种类包括属于醇类的正丙醇、异丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇,属于酯类的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及属于醛类的乙醛、异戊醛,此外还有乙缩醛,总计13 种白酒主要香味组分,结果表示为mg/100mL 保留一位小数。
2. ) R! h( q$ s。 a4 ~2 原理" p% J6 ]' T7 p 采用专用于白酒主要香味组分分析的填充柱DNP ,混合柱根据白酒香味组分在气液两相中具有不同的分配系数,在流经DNP 混合柱时经气液两相作用先后从色谱柱中流出,在氢火焰中电离检测而获得相应色谱峰信号,以标样保留时间定性内标法定量。
3.3 F: Z V+ N* y7 p% h& S! {9 j3 试剂* Q# h2 E2 R% x" S1 担体Chromosorb W (AW-DMCS) 60/80 目或80/100 目- m/ v& d$ k$ k; f+ ]2 邻苯二甲酸二壬酯简称DNP* t7 t; z1 L/ p) d3 m6 醇、酯、醛标准溶液( q2 Q& C7 L( |0 `2 f8 _。
4. {6 u以色谱纯试剂正丙醇、异丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸、乙酯己酸、乙酯、乳酸乙酯、异戊醛、乙缩醛等12 种标样分别用60% 乙醇溶液配成体积比为2 %的标准样品溶液其确切浓度决定于各标准样品试剂的比重。
5.& j( e! |/ X' B7 乙酸正丁酯内标溶液16g/L j' f; |8 Y% ^: I% d' \以分析纯试剂乙酸正丁酯含量不低于90% 用60 %乙醇溶液配成体积比为2%的内标溶液浓度为16g/L。
6.。 e" {: W8 n* Z9 L8 A! E4 仪器1 G7 R/ T+ t/ E/ ?1 气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器2 E$ C6 ~8 N5 q。
7. U( u* e- I4 t- l2 微量注样器10mL3 T8 _' D3 U& s! Z$ r7 }5 操作步骤!
8. N6 U9 Q- j1 N3 C! n, i* q 1 色谱柱的制备 Z) U。 b) S) W# S!
9. y8 u称取10g 担体,(Chromosorb W )另称取00gDNP 准确至1mg ,其量相当于担体重量的20 %及05g 吐温-80 准确至1mg 其量相当于担体重量的7%,于另一小烧杯中,量取和担体等体积的无水甲醇,先用少量甲醇依次将DNP 与吐温-80 溶解并转移至蒸发皿中,随后将剩余溶剂倒入搅匀,然后边搅拌边将担体慢慢倒入混匀,将蒸发皿置于50 水浴上不时翻动将溶剂蒸发待蒸发至干时移至90~95℃烘箱中烘干1h ,取出冷至室温后,将此填料装入内径2mm×2m 已洗净的色谱柱中通载气于115℃老化16h。
四.如何控制白酒中甲醇的含量
1.选用优质原料,无霉变的原辅料进行酿酒。发酵过程搞好环境卫生,酒醅无杂菌感染、霉变。蒸馏白酒过程,去掉酒头,甲醇沸点低,蒸酒时,先流出。