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检测白酒中总酯怎么装回流装置,化学实验中回流怎么操作

1,化学实验中回流怎么操作

就是回流装置,在烧瓶上面接一个球形冷凝管,加热烧瓶中的反应液,一部分会气化,进入冷凝管之后冷凝成液体,又回流到烧瓶中,起到节省反应物,影响平衡移动的作用

化学实验中回流怎么操作

2,在白酒总脂含量的测定中总酯含量为什么

原理:先用碱中和白酒中的游离酸,再加一定量(过量的)碱使其皂化,过量的碱再用过量的酸反滴定。试剂:1%酚酞指示剂0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液0.1mol/L (1/2硫酸)标准溶液检测方法:准确吸取酒样50.0ml于250ml带盖三角瓶中,加入酚酞两滴,0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液(切勿过量),记录消耗体积可作为总酸含量计算。在准确加入0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液25.0ml(若酒样含酯量高可适当多添加),摇匀,装上冷凝回流管,于沸水裕中回流30min(也可用室温条件下加盖,暗处反映24h代替)。取下冷却只室温。然后,用0.1mol/L硫酸溶液滴定过量的氢氧化钠,使微红色刚好完全消失为终点,记录下消耗0.1mol/L硫酸溶液的体积。计算:X=[(C*25-C1*V)*0.088]/50*1000X:酒样中的总酯含量(以乙酸乙酯计)(g/L)C: 氢氧化钠浓度(mol/L)25:皂化时加入0.1mol/L氢氧化钠溶液体积(ml);C1:硫酸浓度【mol/L(1/2硫酸)】V:滴定消耗的0.1mol/L(1/2硫酸)的体积(ml);0.088:与1.00mlNaOH标准溶液相当的乙酸乙酯质量(g);50:取酒样的体积(ml)。

在白酒总脂含量的测定中总酯含量为什么

3,白酒总酯的检验方法步骤

指示剂法测量白酒总酯原理  用碱中和样品中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。  第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:  RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O  第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:  RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH  加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:  H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O 2.仪器  2.1全玻璃蒸馏器:500mL。  2.2全玻璃回流装置:回流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短于45cm。  2.3碱式滴定管:25ml或50mL。  2.4酸式滴定管:25ml或50mL。3.试剂和溶液  3.1氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T601配制与标定。  3.2氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]:按GB/T601配制。  3.3硫酸标准溶液c(H2SO4)=0.1mol/L:按GB/T601配制与标定。  3.4乙醇(无酯)溶液[40%(体积分数)]:量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶(2.2)中,加入氢氧化钠标准溶液(3.2)5mL,加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重蒸,再配成40%(体积分数)乙醇溶液。  3.5酚酞指示剂(10g/L):按GB/T603配制。  4.分析步聚  吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中,加入2滴酚酞指示剂(3.5),以氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)滴定至粉红色(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液(3.1)25.00mL(若样品总酯含量高时,可加入50.00mL),摇匀,放入几颗沸石或玻璃珠,装上冷凝管(冷却水温度宜低于15℃),于沸水浴上回流30min,取下,冷却。然后,用硫酸标准滴定溶液(3.3)进行滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇(无酯)溶液(3.4)50.0mL,按上述方法同样操作做空白试验,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。  5.结果计算      X——样品中总酯的质量浓度(以乙酸乙酯计),单位为g/L;  C——硫酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为mol/L;  V0——空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;  V1——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;  88——乙酸乙酯的摩尔质量的数值,单位为g/mol;  50.0——吸取样品的体积,单位为mL。  所得结果应表示至两位小数。  6.精密度  在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的2%。 

白酒总酯的检验方法步骤

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