1,如何检验白酒中是否有甲醇
归纳一下:1、物理方法:一般情况下,分子量越大,其熔点、沸点、密度等越大。甲醇分子量小于乙醇。如甲醇沸点64.5℃,乙醇沸点:78.4 °C,测测沸点即可。2、化学方法:方法一:取两试管,分别装入适量待鉴别液,加入适量浓硫酸,两试管同时加热,迅速加热至170,收集产生气体,通入溴水中。能使其褪色的,是乙醇反应所产生的气体。 乙醇与浓硫酸发生消除反应,生成乙烯,乙烯与溴水反应,使溴水褪色;甲醇与浓硫酸反应,不产生能使溴水褪色的气体。 方法二:鉴别乙醇和甲醇可以用碘仿反应,甲醇不能发生碘仿反应,乙醇可以 C2H5OH+4I2+7NaOH→HCOONa+CHI3↓+6H2O+5NaI 有沉淀产生。甲酸钠还可以进一步被氧化成碳酸钠方法三:催化氧化之后,乙醇被氧化成乙酸,甲醇被氧化成甲酸 之后银镜或者菲林反应。
2,白酒中甲醛的测定
上一篇我们介绍了白酒中乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯的检测,今天我们介绍白酒中甲醇、杂醇油的检测。 甲醇杂醇油含量是白酒的重要卫生指标,过量的甲醇会引起失明甚至死亡,杂醇油的含量影响了白酒的风味。因此,甲醇、杂醇油等组分是白酒分析中的重要指标,分析项目主要包括:正丙醇、异丁醇、异戊醇等。 参考标准GB/T 10345-2007 白酒分析方法 DBS52/ 021-2016 食品安全地方标准 白酒中甲醇、高级醇类和酯类的同时测定 气相色谱法 GB10343-2002 食用酒精 GB/T 394.2-2008 酒精通用分析方法分析原理白酒经高温气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数的差异而得的分离。分离后的组分先后流出色谱柱,进入 FID 检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性,利用峰面积,以外标(或内标)法定量。
3,白酒中甲醇含量的测定
原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛,过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去,甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素,与标准系列比较定量。品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物,甲醛与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。 三、试剂 配制。1.高锰酸钾-磷酸溶液 称取3g高锰酸钾,加入15m1 85%磷酸溶液及70ml水的混合液中,待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。 2. 草酸-硫酸溶液 称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g含2个结晶水的草酸(H2C2O2?2H2O),溶于1:1冷硫酸中,并用1:1冷硫酸定容至100ml。混匀后,贮于棕色瓶中备用。3.品红-亚硫酸溶液 称取0.lg研细的碱性品红,分次加水(80℃)共60ml,边加水边研磨使其溶解,待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中,冷却后加10ml(10%)亚硫酸钠溶液,ml盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜。如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新 4. 甲醇标准溶液准确称取1.000g甲醇(相当于1.27ml)置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇,置低温保存。 5.甲醇标淮应用液 吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。 6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备取300ml无水乙醇,加高锰酸钾少许,振摇后放置24小时,蒸馏,最初和最后的1/10蒸馏液弃去,收集中间的蒸馏部分即可。 7. 10%亚硫酸钠溶液四、仪器 分光光度计五、操作方法甲醇标准曲线制备与样品测定管号(25ml比色管) 0 1 2 3 4 5 样11 样12 甲醇标准液ml 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - - 56度酒样ml 0.6 0.6 56度无甲醇乙醇ml 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 - - 去离子水ml 4.4 4.2 4.0 3.8 3.6 3.4 4.4 4.4 高锰酸钾磷酸ml 2 2 2 2 2 2 2 2 混匀静置10min 草酸硫酸溶液ml 2 2 2 2 2 2 2 2 混匀静置使褪色冷却 品红亚硫酸溶液 5 5 5 5 5 5 5 5 混匀在20至30摄氏度静置30min 以0管为调零点,于590nm波长处测吸光度 六测定结果管号 0 1 2 3 4 5 样11 样12 甲醇标准液ml 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - - 酒样ml - - - - - - 0.6 0.6 甲醇含量mg 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 吸光度值七、计算 1、绘制标准曲线,计算回归方程,计算样品管中甲醇的含量(mg) 2、计算样品中甲醇的含量(g/100ml)X=*100*1000mv 式中:X——样品中甲醇的含量,g/1000ml M——测定样品中所含甲醇相当于标准的毫克数,mg V——样品取样体积,ml