索氏提取法喻凤香，索氏提取法的具体操作

1 接好装置,保证密闭性. 2 用滤纸或滤布包好要提取的东西,放在索氏提取器里面,从上端加入提取液,注意提取液的高度不要超过虹吸管上端. 说起来很简单，如果是第一次用的话，最好是旁边有会用的人指导一下.

索氏提取法的方法是连续回流提取法。索氏提取法，又名连续提取法、索氏抽提法，是从固体物质中萃取化合物的一种方法。索氏提取法，用于粗脂肪含量的测定。利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取，所以萃取效率较高。萃取前应先将固体物质研磨细，以增加液体浸溶的面积。然后将固体物质放在滤纸套内，放置于萃取室中。当溶剂加热沸腾后，蒸汽通过导气管上升，被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管最高处时，即发生虹吸现象，溶液回流入烧瓶，因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用，使固体中的可溶物富集到烧瓶内。由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而索氏提取法测定的结果只能是粗脂肪。实验材料油料作物种子、中速滤纸。仪器索氏提取器，干燥器（直径15-18cm，盛变色硅胶），不锈钢镊子（长20cm），培养皿，分析天平（感量0.001g），称量瓶，恒温水浴，烘箱，样品筛（60目）。试剂无水乙醚或低沸点石油醚（AR）。

嘻嘻 下边那俩都不对

（1-0.25）*0.125=9.4%

因为凡士林和真空脂都是会溶于乙醚或者石油醚的。他们会随着温度的升高而溶于乙醚中，会造成一定的误差，仪器使得测量不准确。所以是不能用凡士林涂抹磨口处的。海能仪器脂肪测定仪，欢迎了解一下。

12.5%/（1+25%）=10%，原半干食品的脂肪含量为10%，请采纳

（1）测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。 　　这是因为：第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶出，导致测定结果偏高；第二，抽提体系中有水，则抽提溶剂易被水饱和（尤其是乙醚，可饱和约2％的水），从而影响抽提效率；第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易将脂肪抽提干净。 　　（2）试样粗细度要适宜。 　　试样粉末过粗，脂肪不易抽提干净；试样粉末过细，则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失，影响测定结果。 　　（3）索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将样品先回流1～2次，然后浸泡在溶剂中过夜，次日再继续抽提，则可明显缩短抽提时间。 　　（4）YG-Ⅱ型油分测定器容量大，适合于样品较多的选种鉴定工作使用，温度控制在70℃左右，8h可提取完毕。 　　（5）必须十分注意乙醚的安全使用。 　　抽提室内严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物，保持抽提室内良好通风，以防燃爆。乙醚中过氧化物的检查方法是：取适量乙醚，加入碘化钾溶液，用力摇动，放置1min，若出现黄色则表明存在过氧化物，应进行处理后方可使用。处理的方法是：将乙醚放入分液漏斗，先以1/5乙醚量的稀KOH溶液洗涤2～3次，以除去乙醇；然后用盐酸酸化，加入1/5乙醚量的FeSO4或Na2SO3溶液，振摇，静置，分层后弃去下层水溶液，以除去过氧化物；最后用水洗至中性，用无水CaCl2或无水Na2SO4脱水，并进行重蒸馏。

从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需 要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。 在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约 溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后 将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端勺盛有溶剂的圆 底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器 的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超 过虹吸管4的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物 质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到 提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种 方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液 面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提 取时间,所以萃取效率较高 1.萃取法提取粗咖啡因 用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口 端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95 %乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热 回流2小时. 实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏 提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流, 虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已 大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装 1 $ 4 9 U L$ 5à2- 113 - 紧贴器壁又要能方便放置. 2.生石灰起中和和吸水作用,以除去部分杂质. 4.粗咖啡因中的水分必须除完全之后,才能进行升华操作,否则留有的少量水分会在 下一步升华开始时带来一些烟雾. 5.加热温度是升华操作成功的关键,升华过程中始终都应严格控制加热温度,温度太 高,会发生炭化,影响结晶颜色,升华温度一定要控制在固体化合物熔点以下. 6.再升华是为了使升华完全,再升华过程也要严格控制加热温度.

索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量④抽提将滤纸筒放入索氏抽提器中，连接已干燥至恒重的脂肪接收瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至接收瓶体积的2/3，在水浴上加热，使乙醚或石油醚不断的回流，一般抽提6~8h，至抽提完全为止。控制每分钟滴下乙醚80滴左右（夏天约控制65，冬天约控制80），⑤称量取下接收瓶，回收乙醚或石油醚，待接收瓶内乙醚剩1~2ml时，在水浴上蒸干，再于100℃±5℃干燥2h，取出放干燥器内冷却30min，称重，并反复操作至恒重。2简要叙述索氏提取法应注意的问题？简要叙述索氏提取法应注意的问题？答：1）样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太贤影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。2）对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。3）抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。4）提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6—12次为宜，提取过程应注意防火。5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。6）抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。7）在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。8）反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。9）因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。3如何判断索氏提取法的提取物的干燥恒重值？如何判断索氏提取法的提取物的干燥恒重值？恒重是指前后两次称量的质量之差在0.3mg以下，通常需要在烘箱中烘烤约30min，反复加热会因脂肪的氧化而增重，质量增加时，以增重的质量为恒重。4食用油酸价，碱价，过氧化值，羰基价的定义？食用油酸价，碱价，过氧化值，羰基价的定义？答：酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数，表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败的程度。过氧化值：氧化碘化钾的物质的量，以每千克中活性氧毫摩尔量（或毫克当量）表示，表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧化的程度。羰基价脂类被氧化所生成的过氧化物，进一步分解为含羰基的化合物，由此产生的化合物的量或相当数值为羰基价，其大小代表油脂氧化变质的程度。第九章蛋白质的测定1请简述凯氏定氮法消化过程中的操作步骤？请简述凯氏定氮法消化过程中的操作步骤？准确称取一定量的样品，加入硫酸铜0.5g、硫酸钾10g和浓硫酸20mL、玻璃珠数粒→小心移入干燥洁净的500ml凯氏烧瓶中(固体或粉末用纸卷成纸筒送入)，轻轻摇匀，以45?斜支于有小孔的石棉网上→用电炉以小火加热(或先烧瓶放在距电炉较远处)，待内容物全部炭化、泡沫停止产生后→加大火力(或将烧瓶放在电炉上)，保持瓶内液体微沸→至液体变蓝绿色透明后→继续加热微沸30min→关闭电炉，取下烧瓶、冷却→转移至100ml容量瓶中，加水定容2简述凯氏定氮法的基本原理？简述凯氏定氮法的基本原理？样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后取消化液的全部加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。3凯氏定氮法操作中应注意那些问题？凯氏定氮法操作中应注意那些问题？答：（1）试剂溶液应用无氨蒸馏水配制（2）消化时不要用强火，应保持缓和沸腾，消化中不时转动凯氏烧瓶，以便冷凝酸液洗下附在瓶壁上的固体残渣，促进其消化完全。（3）为加速消化，常加入硫酸钾提高消化体系溶液温度，硫酸铜催化剂、消化终点指

复制器去死，发视频赤峰资料是如何？

首次提及风法师要品质应该很纯。

说是提取法食品脂肪质量是如何判断？是否完成？