白酒填充柱柱温多少，反相色谱柱柱温一般是多少度

看使用的柱子的说明书，因为各个柱的使用极限温度都不一样的,一般30-40度吧

柱子GDX501 porapak-Q都行柱温：170 进样口，检测器：200N气|：40mL/min 直接进样就可以如果毛细柱FFAP效果更好 分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题，基本上问题都能得到解答，有问题可去那提问，百度上搜下就有。DNP + Tween混合不锈钢柱,2 m ×2 mm ; 汽化室温度:140℃;检测室温度:130 ℃;柱温:120 ℃; 载气(N2) 流量:15. 8 mL/ min

相关文献很多 自己去查吧再看看别人怎么说的。

小曲娘，小曲酿酒缸温度多少？好像是零点的嗯，六七四五十度吧，然后温度是最好的了吧？

小曲酿酒入缸温度应该。是40到60度。

小曲酿酒入缸温度是24度最好。传统小曲是采用糯米粉培养基，天然微生物接种，其所含的菌种多是来自于大自然。

小麦煮到熟但不要太软，用冷水凉透，再取适量小曲，拌匀，这个天气下，放在比较阴凉的地方，要密封哦，过一天把盖子拧松一下，再拧紧。发酵8_10天，你再尝一下。

小曲酿酒。入缸的温度当然在30度以内啊。最低也在20度，比较适宜做酒这个，我做了几十年了。入缸之后还要把它。做好保温措施，不要让它冻着，那才容易发出醪糟来。

保持在10到15度左右

一个是考虑更换色谱柱。一般来说如果色谱柱选对了，甲醇和异丙醇的峰分离的效果应该是不错的。你的分离度不好，可能是色谱柱的填料没有选好。一个是考虑降低流速。流速降低，色谱峰出峰速度减慢，或许分离度会好一些。但是可能峰型会变差。这个要慎重一点。再有一个比较常用的就是考虑变化柱温。如果把柱温降低，色谱柱出峰会减慢，和降低流速一样。可能峰型会变得不太好。那么有两个思路，一个是降低流速的同时，增大一点点流速。一个是考虑梯度洗脱。比如起始柱温设定40℃，按照5℃/min的速率升温至多少，这个最高温度要根据你的样品中物质的最高沸点来定。这样的话峰型可能就好了。或者，你的实验方法是确定的。不能更改的。那么你只能考虑色谱柱的问题了，是不是使用时间太长了。高温老化两个小时试试什么的。

可以提高柱温度来分离好一些·1

先检查流动相和两种物质的沸点，确定自己设定的温度。再看看别人怎么说的。

检举 饮料中的乙醇含量一般都比较低，用附温比重瓶法和比重计法,一般不易准确测 出，国际标准方法和国家标准方法均采用蒸馏法分离乙醇，在硫酸介质中用重铬酸钾氧化，然后在指示剂一菲咯啉硫酸亚铁的存在下，用硫酸亚铁铵滴定过量 的重铬酸钾，该法只适用于乙醇含量不高于5％的果蔬汁制品，具有一定的局限性且方法比较烦琐。而采用样品用注射器吸取后直接过通C18柱后进样，用气相色谱法测定，但此法不仅适用于果蔬汁饮料，而且适用于含乳饮料及果酒、米酒 、啤酒等饮料中乙醇的测定．方法简便、快捷、准确可靠．平均回收率为 9 8 .6％，检出限为7 .7 m ／L． 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 仪器： 1 1 0 2 型气相色谱仪配 有氢火焰检测器( F I D) 和数据处理机，C 18小柱用专 用注射器； 色谱柱：大口径白酒常规分析专用毛细管柱,无水乙醇( 色谱纯) ． 1.2 样品前处理 直接用专用注射器吸取样液，待装配好C18小柱后推动注射器使样液经过 C 1 8 小柱后流出，得到清亮的滤液，供C,C分析用． 1.3 色谱条件 柱温：程序升温65℃(3min)l30℃(2min) ， 检测器温度 ：200.进样器温度：200 载气： 高纯氮，流速4.0rnL／min：氢气流速：22.5mL／min：空气：160mE/rain． 尾吹：39.0rnL/min

DB-5 30m*0.25mm*0.25um应该就可以，温度低点就行，柱温从60度开始升就可以了，不过要看好，所用柱子的温度下限，进样口和检测器的温度，低点也可以，只是灵敏度稍降一点。柱温，进样口，检测器温度自己试，可以适当升温。挺快的，使其基线分离，信号相应值大即可。

高压液相色谱

非极性柱，常规的DB-5 30m*0.25mm*0.25um应该就可以吧

色谱柱的选择 1．填充柱法 现在在白酒厂应用最为广泛的一种分析方法，它采用的就是由内蒙轻工所研究成功的DNP柱。这种方法已被列入国标中，用于控制浓香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量。填充柱法采用恒温操作，对仪器要求相对较低，稳定性较好，容易操作，一般用于常规检测和生产质量控制中。 它采用直接进样，一次进样能分析出醇、醛、酯等十几种组分，分析所用时间一般在三十五分钟左右（浓香型酒）。 缺点是：不能检测出白酒中有机酸的含量 2． 细管法 （1）大口径毛细管柱 上世纪90年代，由兰州化工研究所推出的大口径毛细柱分析方法。由于其一次直接进样能分析出白酒中醇、醛、酯及乙酸、丁酸等二十几种组分的，分析时间短，而且采用柱头注样，恒温操作，对仪器要求相对较低，缺点是此柱乙酸乙酯和正丙醇，乙缩醛与正丁醇比较难分离，而且如果分析到己酸所需要的时间就比较长，所以一般只分析到己酸乙酯。 (2)细口径毛细管 1991年由国家食品检测中心胡国栋等高级工程师开发的用交联毛细管柱PEG-20M分析白酒中的微量香味组分的技术在各大白酒厂和白酒行业得到了广泛的应用。它直接一次进样，可分析白酒中醇、醛、酯及酸等四十几种组分，尤其是酸类，可分析包括己酸在内的八种酸，解决了困扰白酒行业几十年的不能直接进样分析酸类的历史。现在随着毛细管柱技术的不断发展，用毛细管柱直接一次进样，已能分析到高级脂肪酸，细口径毛细管法对仪器的要求较高，仪器必须带毛细管分流系统，程序升温，稳定性好。 仅供参考。

是测定纯品还是其它样品里含的乙酸正丁酯。 antpedia乐意为你效劳各种化学疑问，有问题可找我，百度上搜下就有。用fid检测器比较好。楼主为什么要指定 tcd检测？用fid更好吧？

请问在什么条件下，乙酸跟异丁烯合成乙酸叔丁酯啊

几种甲醇含量测定方法的比较摘要：白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法、气相色谱法、高效液相色谱法、蒸馏法等。采用气相色谱法和比色法，对不同酒精度和不同甲醇含量的样品进行检测。结果表明，两种检测方法之间存在一定的差异，在实际检验过程中应根据不同情况选用相应的测定方法。关键词：白酒；甲醇；检测；气相色谱甲醇是白酒中对人体有害的成分，为保障人体的健康安全，国家发布的蒸馏酒及配制酒卫生标准中对白酒中甲醇含量提出了严格的上限要求，以谷类为原料的白酒中甲醇含量不得超过0.04 g/100 mL，以薯干及代用品为原料的白酒中甲醇含量不得超过0.12 g/100 mL[1]。但是在白酒生产发酵过程中会自然产生甲醇，同时由于甲醇和乙醇的沸点接近，目前绝大部分白酒生产厂家的蒸馏设备很难将其完全分离开来，所以白酒中不可避免地含有一定量的甲醇。目前，国内外检测酒中甲醇含量的方法主要有比色法、气相色谱法、高效液相色谱法、固定化酶流动注射分析法、酶电极法、激光拉曼光谱法、Fourier变换红外光谱法、折射法、蒸馏法等[2]。白酒生产企业中的甲醇检测，既要保证结果的准确性，又要节约检测成本，准确及时地出具检测结果。因此，许多企业根据自身实际情况，选用了不同的检测方法。DNP气相色谱法因具有稳定性好、操作简便、检测速度快、成本低等优点，在白酒企业得到广泛的应用，但该法用于甲醇检测的准确度变化尚不明确；毛细管气相色谱法为GB/T394.2规定的醇类测定第一法，该法具有灵敏度高、分离效能和选择性好的优点，但检测所用时间较长。比色法是GB/T5009.48规定的甲醇检测方法，该法使用的仪器简单,但操作较为繁琐，吸光度易受温度、时间等因素影响，对检验员的操作水平要求较高。本文拟就上述3种方法在测定白酒甲醇时的准确性进行对比实验。1材料与方法1.1试剂甲醇（色谱纯）、无甲醇酒精、蒸馏水、高锰酸钾-磷酸溶液、草酸-硫酸溶液、品红-亚硫酸溶液。1.2设备气相色谱（上海分析仪器厂1102型色谱仪）、气相色谱（上海天美分析仪器厂7890型色谱仪）、紫外-可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司754N）。1.3方法1.3.1样品的制备为对比不同酒精度、不同甲醇含量的白酒按照上述3种方法进行检测时的误差情况，笔者结合目前市场上常见成品白酒的酒精度分布，采用无甲醇酒精、蒸馏水配制34%vol、39%vol、44%vol、52%vol 4种不同酒精度样品各1000 mL，然后，将每个酒精度的样品分为4份共计16个样品，再量取一定量的色谱纯甲醇分别加入到16个样品中，使样品的甲醇含量分别为0.1 g/L、0.4 g/L、0.8 g/L和1.2 g/L。具体样品规格见表1。1.3.2气相色谱法之一（固定相DNP）选用上海分析仪器厂生产的1102色谱仪，色谱柱采用填充柱，固定相为20%DNP。色谱条件：载气（N2）流速为150 mL/min；氢气（H2）流速为40 mL/min；空气流速为400 mL/min；气化室温度为160℃；检测器温度为150℃；柱温为90℃。打开N2000色谱工作站，选取正确的方法文件，吸取样品1μL进样检测，检测结果见表2。1.3.3气相色谱法之二（毛细管柱）选用上海天美分析仪器厂7890色谱仪，色谱柱为交联石英毛细管柱。色谱条件：载气（N2）流速1 mL/min；氢气（H2）流速30 mL/min；空气流速300 mL/min；检测器温度200℃[3]，柱温采用程序升温：初始温度40℃，保持3 min，升温速率为5℃/min，升至100℃后保持5 min，然后升温至200℃保持5 min。打开N2000色谱工作站，选取正确的方法文件，吸取样品1μL进样检测，检测结果见表2。1.3.4比色法根据试样中乙醇浓度适当取样置于25 mL具塞比色管中。吸取甲醇标准使用液分别置于25 mL具塞比色管中，并加入0.5 mL无甲醇的乙醇。于试样管及标准管中各加水至5 mL，再依次各加2 mL高锰酸钾-磷酸溶液，混匀，放置10 min，各加2 mL草酸-硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加5 mL品红-亚硫酸溶液，混匀，于20℃静置30 min，用2 cm比色杯，以零管调节零点，于波长590 nm处测吸光度，绘制标准曲线比较，或与标准系列目测比较。此外，还可以采用建立线性回归方程的方法来计算。检测结果见表2。2结果与分析2.1甲醇含量对测定结果的影响由表2可以看出，样品中甲醇含量的多少，对3种检测方法有着较为明显的影响，其变化曲线见图1。从图1可明显看出，当试样中甲醇含量小于0.4 g/L时（样品1～4甲醇含量为0.1 g/L、样品5～8甲醇含量为0.4 g/L），3种方法的检测结果差异较小；当甲醇含量大于0.4 g/L时（样品9～12甲醇含量为0.8 g/L、样品13～16甲醇含量为1.2 g/L），3种方法的检测结果差异较大。2.2酒精度对测定结果的影响酒精度对测定结果的影响也比较显著，以甲醇含量0.1 g/L的样品（样品1～4）为例，3种检测方法的结果见图2，其中横坐标1～4分别代表酒精度为34%vol、39%vol、44%vol和52%vol的样品。从图2可以看出，随着酒精度的增加，气相色谱法测定的甲醇含量误差有增大的趋势，其中，DNP气相色谱法受酒精度影响较大，毛细管柱气相色谱法次之。3结论3.1从检测结果看，当酒样中甲醇含量为0.1 g/L和0.4 g/L时，不同酒精度酒样，分别用3种检测方法检测所得结果之间差异较小；而当酒样中甲醇含量为0.8 g/L和1.2 g/L时，3种不同检测方法所得结果之间的差异较大，相比而言，DNP法的检测结果误差最大，结果偏高，毛细管柱次之。3.2酒精度为34%vol和39%vol的酒样采用3种检测方法的结果之间差异较小，而酒精度为44%vol和52%vol的酒样采用3种方法检测结果之间的差异较大，相比而言，DNP法的检测结果误差最大，毛细管柱次之。因此，在实际检验工作中，当酒精度含量大于40%vol时，不推荐使用DNP气相色谱法。参考文献：[1]GB/T5009.48-2003,蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法[S]．[2]李永生,齐娇娜,高秀峰.酒中甲醇测定方法的研究进展[J].酿酒科技,2006,(1)：84-89.[3]GB/T394.2-1994,酒精通用实验方法[S].

一般紫外好像不行，因为一般紫外都是测定共轭体系价电子的跃迁，所以甲醇好像不行