白酒化验怎么操作，白酒中总脂的测定

酚酞在pH<8.2的溶液里为无色，pH>8.2时为红色，pH>10为无色，强酸为橘黄色。 如果排除污染因素，请首先检查一下滴定用标准酸液浓度及用量，如果当量过高可能导致极快滴定过量，在强酸环境下，指示剂将呈现橘黄色。

检验白酒第一步就是取样。取样应该有代表性，应该保留备样，通常取样做到4瓶白酒，每个酒样500ml，标注好标签（库房地点、生产日期、样品柜贮存和化验）

喝酒的人呼出的空气中会含有酒精成分，会使的二铬酸钾溶液(K2Cr2O7)中的二铬酸根离子(橘红色Cr2O72-)，由橘红色被还原成的铬离子(绿色Cr3+) ，而酒精本身则被氧化成乙醛或乙酸。由绿色的深浅，可以判断出酒精浓度。

防治方法：主要采取二氧化硫杀菌及防止酒温很快升高的办法。若葡萄酒已染上葡萄酒中的二价铁与空气接触氧化成三价铁，三价铁与葡萄酒中的磷酸盐反应，

如何测定酒中的甲醇浓度？醇香的美酒是很多人的大爱，但是劣质酒中往往含有超量的甲醇。倘若有谁知道自己杯中的“佳酿”里面的甲醇超标，再怎么嗜酒的人也会大惊失色。有数据表明，人若误饮甲醇超过10毫升即可造成失明，而超过30毫升将危及生命。图1在我国，有关标准对酒类中甲醇最大残留量分别作出了具体的规定，其中，蒸馏酒(60度)、白(桃红)葡萄酒、红葡萄酒和伏特加分别为1200、250、400和50毫克/升。那么，在对酒的检验实践中，人们又是采取何种方式定量检测酒中的甲醇浓度的呢？事实上，我国卫生部门颁布过明确的检验办法(图2)。图2 GB/T5009.48-2003遵照GB/T5009.48-2003标准，检测人员可以采用气相色谱法来检测酒中甲醇的浓度(克/百毫升)，所谓气相色谱法，就是经过气相色谱仪将被测物质气化并分离其中各组分，将各组分浓度信号转变成电信号，显示为图谱与数字形式(图3)。一般而言，组分所占图谱峰面积的大小，直观的代表了其浓度的特征。具体可以根据所得的信号值，按照计算公式并结合参数校正换算成浓度大小。图3 气相色谱仪及甲醇检测气相色谱图除了气相色谱法外，GB/T5009.48-2003也提到可用比色法来测定甲醇的浓度，比色法的原理是，将试样中所含有的甲醇氧化成甲醛，生成的甲醛与品红亚硫酸反应，进一步生成蓝紫色物质。利用生成的蓝紫色物质的颜色深浅与已知甲醇浓度的对照品作比较来测定试样中甲醇的浓度。比色法使用的仪器为分光光度计(图4)。图4 分光光度计上述两种方法是我国国家标准所制定的检验方法。很多研究者也提出了诸如高效液相色谱法、酶电极法、折射法等方案。但每一种方案都或多或少受到经济成本、检测效果、灵敏度等条件的制约。总的来说，在检测酒类产品中所含甲醇浓度的时候，气相色谱法和比色法是比较经典的手段。参考文献：GB/T5009.48-2003《多维气相色谱法检测酒中甲醇》，伊雄海等，《分析化学》，2011，Vol. 39，No .5《食用酒中甲醇分析方法概述》，丁卓丽，《计量与测试技术》，2009，Vol. 36，No .8《酒中甲醇含量的测定方法》，江达，《科教导刊》2014(1)《食用酒中甲醇气相色谱分析方法研究》，张良，重庆大学 2002

去当地质量监督检测单位或专业开班的地方培训，由培训单位组织考试，分理论和操作，操作只要会做一般都容易过，理论就有点麻烦，主要是理论题太深太广。

纯粮酒是否勾兑了酒精目前用仪器是无法检测的，只能靠感官鉴定。你搞一些纯粮酒和一些酒精酒比较着训练。时间长了尝的酒多了有了经验就能区分。品酒员也是这么练。再教你两个小窍门：纯粮高度酒加水降度会变成浑浊的乳白色，酒精酒不会。再就是用手指沾了酒捻。好酒一般会有像油一样一样的滑腻感，就像捻绸缎打滑。酒精酒一般不会。

指示剂法测量白酒总酯原理　　用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。　　第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸：　　RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O　　第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应：　　RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH　　加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱：　　H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O　2.仪器　　2.1全玻璃蒸馏器：500mL。　　2.2全玻璃回流装置：回流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短于45cm。　　2.3碱式滴定管：25ml或50mL。　　2.4酸式滴定管：25ml或50mL。3.试剂和溶液　　3.1氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]：按GB/T601配制与标定。　　3.2氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=3.5mol/L]：按GB/T601配制。　　3.3硫酸标准溶液c（H2SO4）=0.1mol/L：按GB/T601配制与标定。　　3.4乙醇（无酯）溶液[40%（体积分数）]：量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶（2.2）中，加入氢氧化钠标准溶液（3.2）5mL，加热回流皂化1h。然后移入蒸馏器中重蒸，再配成40%（体积分数）乙醇溶液。　　3.5酚酞指示剂（10g/L）：按GB/T603配制。　　4.分析步聚　　吸取样品50.0mL于250mL回流瓶中，加入2滴酚酞指示剂（3.5），以氢氧化钠标准滴定溶液（3.1）滴定至粉红色（切勿过量），记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数（也可作为总酸含量计算）。再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液（3.1）25.00mL（若样品总酯含量高时，可加入50.00mL），摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠，装上冷凝管（冷却水温度宜低于15℃），于沸水浴上回流30min，取下，冷却。然后，用硫酸标准滴定溶液（3.3）进行滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。同时吸取乙醇（无酯）溶液（3.4）50.0mL，按上述方法同样操作做空白试验，记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。　　5.结果计算　　　　　　X——样品中总酯的质量浓度（以乙酸乙酯计），单位为g/L；　　C——硫酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为mol/L；　　V0——空白试验样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为mL；　　V1——样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为mL；　　88——乙酸乙酯的摩尔质量的数值，单位为g/mol；　　50.0——吸取样品的体积，单位为mL。　　所得结果应表示至两位小数。　　6.精密度　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的2%。　

国家标准GB／T4928－2001中规定，酒精度的测定结果允许偏差为，同一式样两次测定值之差，不得超过平均值的1％，可见精确度的要求较高。但是在酒检验过程中，测量酒精度时，常常会因为各实验室条件不同，实验季节不同以及操作人员的技术不同等因素，而导致同一样品的检测结果误差较大，不能满足规定的要求。因此作为质检人员，有必要对如何提高测量酒精度的精确度作一些细致的研究。酒厂以酒精度测定的第一法——密度瓶法为例，来阐述这个问题。 2．分析过程及注意事项 （1）取样过程 A．发酵液样品：取样时用于净干燥的带塞锥形瓶，取样后立即用橡皮塞塞紧瓶口，防止酒精挥发。 B．瓶装或听装成品酒要放在冰箱冷藏室中，冷至10－15℃备用。 （2）样品过滤和除气过程 在样品过滤和除二氧化碳气体时，都应该在低于25℃的恒温室中操作。如果空调正开着时，一定要避开风口。在试样制备时，若采用标准中规定的锥形瓶摇动赶气，或者超声波震动赶气后，用单层中速滤纸过滤除气时，要在漏斗上加盖表面玻璃，并且要注意，接收瓶的瓶口要小，还要将漏斗下口插入接收瓶内与液面的距离要短，以防止酒精挥发。制备好的样，低温密封，2hr内使用。 （3）蒸馏过程 蒸馏时，要采用500mm蛇形冷凝器，不宜选用冷却部分小于400mm的冷凝器。冷却水的出口水温要小于20℃，在冷却过程中要防止中途停水或冷却水管脱落。采用容量法时，接收馏出液的容量瓶一定要用原来量取试样的容量瓶，因为各容量瓶之间难免有少量误差。接收馏出液的容量瓶要外加冰水浴（0——_l℃），还要注意容量瓶的瓶口与冷凝器出口的直径，两者连接处宜宽松些，否则会产生“冒泡”现象，损失酒精。在蒸馏初沸前要缓慢加热，防止酒液急剧沸腾，泡沫窜出。另外，在蒸馏过程中，要经常检查蒸馏装置的各个连接处，是否会因沸腾时的振动而松动，并不时地用水封或凡士林密封接口处，以防止酒精挥发。 （4）密度瓶的标定及使用 密度瓶使用前要对附温温度计、空瓶重、水重三者按要求进行严格标定，符合要求的才能使用。由于密度瓶反复使用后易损坏和结垢，因此，在每一次使用时都要进行外观检查，是否破损（特别是支管和瓶口部位），内外壁是否干净、干燥（特别是小帽子的内部）。另外，密度瓶使用一段时间后要用酸性洗液浸泡清洗，并定期标定（一般连续使用两个月左右）。 将15－19℃的试样装入密度瓶后，在20+-0.l℃高精度恒温水浴中，待内容物温度达到20℃，并保持5min不变后取出，迅速用滤纸擦去溢出支管的溶液，立即盖上小帽，擦干整个瓶外壁后称重。升温时禁止用手捂或放在室内自然升温，以免使比重瓶内溶液受热不均，产生较大误差。 （5）天平称重 感量0.1mg的分析天平罩内要放干燥剂，保持内部空气干燥；称重的速度要快，特别是夏季，当室温高于20℃时，比重瓶内的溶液会升温而外溢，比重瓶外壁会由于温度差而产生露水，发生较大误差；称重时要戴薄型的尼龙手套，防止汗液粘附在瓶上。 密度瓶法测定酒精度时，应注意的问题很多，主要是两点：一是防止酒精挥发，二是确保恒温称重。事实证明，如果我们切实注意到以上几点，那么GB／T4928－2001中规定酒精度平行误差的精确度一定能做到。

白酒中酒精度的测定有几种方法：一、密度瓶法 　　1.原理：以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法测出试样（酒精水溶液）20℃时的密度，查表求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。2.仪器：2.1 全玻璃蒸馏器：500mL。2.2 恒温水浴：控温精度±0.1℃。2.3 附温度计密度瓶：25mL或50mL。3.试样液的制备：用一干燥、洁净的100mL容量瓶，准确量取样品（液温20℃）100mL于500mL蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加几颗沸石或玻璃珠，连接蛇形冷却管，以取样用的原容量瓶作接收器（外加冰浴），开启冷却水（冷却水温度宜低于15℃），缓慢加热蒸馏（沸腾后的蒸馏时间应控制在30min－40min内完成），收集馏出液，当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于20℃水浴中保温30min，再补加水至刻度，混匀，备用。 　　4.分析步聚：将密度瓶洗净，反复烘干、称量，直至恒重（m）。4.1、取下带温度计的瓶塞，将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中，插上带温度计的瓶塞（瓶中不得有气泡），立即浸入20.0℃±0.1℃恒温水浴中，待内容物温度达20℃，并保持20min不变后，用滤纸快速吸去溢出侧管的液体，立即盖好侧支上的小罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶外壁上的水液，立即称量（m1）。4.2、将水倒出，先用无水乙醇，再用乙醚冲洗密度瓶，吹干（或于烘箱中烘干），用试样液反复冲洗密度瓶3至5次，然后装满。重复上述操作，称量（m2）。 　　5.结果计算：试样液（20℃）的相对密度按下式计算。式中： 试样液（20℃）的相对密度； m2——密度瓶和试样液的质量，单位为g ； m ——密度瓶的质量，单位为g ； 　　m1——密度瓶和水的质量，单位为g 。 根据试样的相对密度，查表求得20℃时样品的酒精度。所得结果表示至一位小数。 　　6.精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的0.5%。 　　二、酒精计法 　　1.原理：用精密酒精计读取酒精体积分数示值，查表进行温度校正，求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。 　　2.仪器：精密酒精计：分度值为0.1%vol。 　　3.分析步骤：将试样液（密度瓶法制备）注入洁净、干燥的量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，不应接触量筒壁，同时插入温度计，平衡约5min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查表，换算为20℃时样品的酒精度。 所得结果应表示至一位小数。 　　4.精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的0.5%。 　　三、新标准与原标准的主要变化 　　1.新标准中仲裁法的名称由原标准中的比重瓶法改为密度瓶法。 　　2.新标准增加了冷却水的温度，宜低于15℃。 　　3.新标准增加了沸腾后的蒸馏时间，应控制在30min－40min内完成。 　　4.新标准中规定测定的平行误差不得超过平均值的0.5%，原标准中规定测定的平行误差不得超过0.2%（V/V）。 　　四、讨论 　　1. 样品在装瓶前的温度必须低于20℃，若高于20℃，恒温时会因液体收缩而使瓶内样品不满带来误差。 　　2.当室温高于20℃时，称量过程中会有水蒸气冷凝在密度瓶外壁，而使质量增加，因此要求称量操作非常迅速。为此，可先将密度瓶初称一次，将平衡砝码全部加好，然后将密度瓶用绸布再次擦干，放入天平，迅速读取平衡点刻度。 　　3.密度瓶所带温度计，最高刻度为40℃，干燥时不得放入烘箱或在高于40℃的其它环境中干燥。 　　4.酒精计要注意保持清洁，因为油污将改变酒精计表面对酒精液浸润的特性，影响表面张力的方向，使读数产生误差。 　　5.盛样品所用量筒要放在水平的桌面上，使量筒与桌面垂直。不要用手握住量筒，以免样品的局部温度升高。 　　6.注入样品时要尽量避免搅动，以减少气泡混入。注入样品的量，以放入酒精计后，液面稍低于量筒口为宜。 　　7．读数前，要仔细观察样品，待气泡消失后再读数。 　　8．读数时，可先使眼睛稍低于液面，然后慢慢抬高头部，当看到的椭圆形液面变成一直线时，即可读取此直线与酒精计相交处的刻度

使用aotf-nir光谱仪测量白酒的酒精度、总酸、总酯 i. 操作摘要 使用brimrose luminar 2080型多路转换式光谱仪采集白酒的光谱数据。然后利用酒精度、总酸、总酯%含量的参考数据和光谱数据创建校正模型。所得校正模型的结果很好，显示使用brimrose光谱仪测量白酒的酒精度、总酸、总酯%含量是可行的。使用一些样品组成验证集。利用校正模型和验证集进行预测，预测的结果证实校正模型能获取很好的结果。 ii. 介绍 声光可调滤波器（aotf）的原理基于光在各向异性介质中的声折射。装置由粘在双折射晶体上的压电导层构成。当导层被应用的射频（rf）信号激发时，在晶体内产生声波。传导中的声波产生折射率的周期性调制。这提供了一个移动的相栅，在特定条件下折射入射光束的部分。对于一个固定的声频，光频的一个窄带满足相匹配条件，被累加折射。rf频率改变，光的带通中心相应改变以维持相匹配条件。