如何检测白酒残留的杂醇油，怎样分析检测白酒中杂醇油的含量

GB/T 5009.48-2003 气相色谱法

上一篇我们介绍了白酒中乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯的检测，今天我们介绍白酒中甲醇、杂醇油的检测。 甲醇杂醇油含量是白酒的重要卫生指标，过量的甲醇会引起失明甚至死亡，杂醇油的含量影响了白酒的风味。因此，甲醇、杂醇油等组分是白酒分析中的重要指标，分析项目主要包括：正丙醇、异丁醇、异戊醇等。 参考标准GB/T 10345-2007 白酒分析方法 DBS52/ 021-2016 食品安全地方标准 白酒中甲醇、高级醇类和酯类的同时测定 气相色谱法 GB10343-2002 食用酒精 GB/T 394.2-2008 酒精通用分析方法分析原理白酒经高温气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数的差异而得的分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入 FID 检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性，利用峰面积，以外标（或内标）法定量。

如何测定酒中的甲醇浓度？醇香的美酒是很多人的大爱，但是劣质酒中往往含有超量的甲醇。倘若有谁知道自己杯中的“佳酿”里面的甲醇超标，再怎么嗜酒的人也会大惊失色。有数据表明，人若误饮甲醇超过10毫升即可造成失明，而超过30毫升将危及生命。图1在我国，有关标准对酒类中甲醇最大残留量分别作出了具体的规定，其中，蒸馏酒(60度)、白(桃红)葡萄酒、红葡萄酒和伏特加分别为1200、250、400和50毫克/升。那么，在对酒的检验实践中，人们又是采取何种方式定量检测酒中的甲醇浓度的呢？事实上，我国卫生部门颁布过明确的检验办法(图2)。图2 GB/T5009.48-2003遵照GB/T5009.48-2003标准，检测人员可以采用气相色谱法来检测酒中甲醇的浓度(克/百毫升)，所谓气相色谱法，就是经过气相色谱仪将被测物质气化并分离其中各组分，将各组分浓度信号转变成电信号，显示为图谱与数字形式(图3)。一般而言，组分所占图谱峰面积的大小，直观的代表了其浓度的特征。具体可以根据所得的信号值，按照计算公式并结合参数校正换算成浓度大小。图3 气相色谱仪及甲醇检测气相色谱图除了气相色谱法外，GB/T5009.48-2003也提到可用比色法来测定甲醇的浓度，比色法的原理是，将试样中所含有的甲醇氧化成甲醛，生成的甲醛与品红亚硫酸反应，进一步生成蓝紫色物质。利用生成的蓝紫色物质的颜色深浅与已知甲醇浓度的对照品作比较来测定试样中甲醇的浓度。比色法使用的仪器为分光光度计(图4)。图4 分光光度计上述两种方法是我国国家标准所制定的检验方法。很多研究者也提出了诸如高效液相色谱法、酶电极法、折射法等方案。但每一种方案都或多或少受到经济成本、检测效果、灵敏度等条件的制约。总的来说，在检测酒类产品中所含甲醇浓度的时候，气相色谱法和比色法是比较经典的手段。参考文献：GB/T5009.48-2003《多维气相色谱法检测酒中甲醇》，伊雄海等，《分析化学》，2011，Vol. 39，No .5《食用酒中甲醇分析方法概述》，丁卓丽，《计量与测试技术》，2009，Vol. 36，No .8《酒中甲醇含量的测定方法》，江达，《科教导刊》2014(1)《食用酒中甲醇气相色谱分析方法研究》，张良，重庆大学 2002