1,气相色谱法分析白酒中甲醇含量以及其他成分的定性测定
白酒分析多为FFAP柱其固定液为 FFAP高惰性交联极性化学名:聚乙二醇20M与对苯二甲酸的反应产物
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2,如何用气相色谱仪定量分析白酒中甲醇含量
毛细管柱 FID检测器就可以,可以参照白酒分析方法GB/T 10345-2007,最好用白酒专用分析柱,因为甲醇峰和乙醇峰不容易分开!甲醇峰较小,在乙醇峰前面!!!
同问。。。
3,酒中甲醇的测定方法
就是鉴别酒杂质 ---甲醇
品红亚硫酸比色法
原理甲醇在酸性情况下被高锰酸钾氧化成甲醛、甲醛在硫酸溶液中与变色酸作用呈紫红色反应。 试制(1)5肠磷酸水溶液
使用气相色谱仪
4,如何用气相色谱外标法测定白酒中甲醇含量跪求急求
1 范围 2 f. a9 ~. b3 ]2 a! W7 \0 U本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中醇酯醛的含量,本方法适用于各种香型白酒中醇酯醛含量的测定,其种类包括属于醇类的正丙醇、异丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇,属于酯类的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯。
5,怎么用荧光分光光度法检测白酒中的甲醇
对比法:甲醇在高锰酸钾-磷酸溶液中放置60 min氧化成甲醛,甲醛与乙酰丙酮在沸水浴中加热20 min进行显色反应,在波长为418 nm处,以试剂空白为参比,用分光光度法测定其吸光度.根据吸光度与溶液浓度的关系,计算出白酒中甲醇的含量.仅供参考
你好!你是想问实验步骤呢,还是问仪器操作。这个灵敏度比较低哈。希望对你有所帮助,望采纳。
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6,如何鉴别白酒中是否含有甲醇
甲醇是最简单的一元醇。它是一种无色透明的可燃性液体,有毒,易挥发,有特异香味,可与水、乙醇、醚等任意混合。甲醇有一种烈性的神经和血管毒物,可直接损害人的中枢系统。急性中毒的潜伏期为8-36小时,少量口服导致消化系统表现为恶心、呕吐,神经系统表现为头痛、眩晕、狂躁、幻觉,严重时出现视力模糊、双目失明、神态昏迷,10毫升足以致人死亡。
来去化险
这样看无法鉴别,只能用气相色谱仪的GDX-102柱子来鉴定。
我们学校的学姐设计发明了甲醇试纸,可以方便快捷的从白酒中监测甲醇,市场上找一下,可能能买到。
点火试试!
一、白酒中对水的鉴别
1.用肉眼观察酒液浑浊不透明。
2.用嗅觉和味觉品尝其香和味寡淡,气味苦涩。
3.用酒精计测量酒精度下降,不符合产品标准规定要求。
二、白酒中加敌敌畏的鉴别
1.把白酒倒入酒杯中,先观其色,后尝其味,少量喝入时,如发现香味不正,头昏或感到身体不适,应立即停止饮用。
2.如怀疑是毒酒,应送法定质检部门进行理化检测判定。
三、用工业酒精或以甲醇当酒精对制白酒的鉴别
工业酒精是从石油中提炼出来的,由于制备工艺等原因,常含有甲醇、杂醇油、铅等多种有害物质。工业酒精对人体的损害很大,是绝对不可饮用的。
根据《关于加强甲醇及非食用酒精产品管理的通知》要求,各类甲醇和工业酒精生产、经销单位必须把甲醇作为一种特殊有毒有害化学品实施严格管理,确保甲醇产品按国家有关规定进行生产、销售和使用,严禁其以任何方式流入食用品市场;工业酒精和其他非食用酒精必须按标准和要求在包装容器上注有“不得食用”的警示标志。
甲醇对人体的毒作用是由甲醇本身及其代谢产物甲醛和甲酸引起的,主要特征是以中枢神经系统损伤、眼部损伤和代谢性酸中毒,一般口服后8至36小时发病。造成中毒的原因多是饮用了含有甲醇的工业酒精或用其勾兑成的“散装白酒”。
散装白酒由于价格便宜,很多农民、外来员工买来喝,他们认为“只要喝不死人就行”,一直都喝散装白酒,却不知道那是不合格品。为此,东莞市质监局投诉中心建议市民切忌贪一时便宜而损害身体健康,甚至断送自己的生命。
2004年,东莞市质监局对全市散装白酒的生产、流通市场进行了一次全面的专项检查整治行动,查处大量无证生产加工销售的酒类产品,严厉打击生产甲醇、乙丙醇项目严重超标和醛含量不合格的酒类产品,取缔了多家无证生产白酒产品的酒厂、作坊。
7,白酒中甲醇含量测定的质量保证措施有哪些
几种甲醇含量测定方法的比较
摘要:白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法、气相色谱法、高效液相色谱法、蒸馏法等。采用气相色谱法和比
色法,对不同酒精度和不同甲醇含量的样品进行检测。结果表明,两种检测方法之间存在一定的差异,在实际检验过
程中应根据不同情况选用相应的测定方法。
关键词:白酒;甲醇;检测;气相色谱
甲醇是白酒中对人体有害的成分,为保障人体的健
康安全,国家发布的蒸馏酒及配制酒卫生标准中对白酒
中甲醇含量提出了严格的上限要求,以谷类为原料的白
酒中甲醇含量不得超过0.04 g/100 mL,以薯干及代用品
为原料的白酒中甲醇含量不得超过0.12 g/100 mL[1]。但
是在白酒生产发酵过程中会自然产生甲醇,同时由于甲
醇和乙醇的沸点接近,目前绝大部分白酒生产厂家的蒸
馏设备很难将其完全分离开来,所以白酒中不可避免地
含有一定量的甲醇。
目前,国内外检测酒中甲醇含量的方法主要有比色
法、气相色谱法、高效液相色谱法、固定化酶流动注射分
析法、酶电极法、激光拉曼光谱法、Fourier变换红外光谱
法、折射法、蒸馏法等[2]。白酒生产企业中的甲醇检测,既
要保证结果的准确性,又要节约检测成本,准确及时地出
具检测结果。因此,许多企业根据自身实际情况,选用了
不同的检测方法。
DNP气相色谱法因具有稳定性好、操作简便、检测
速度快、成本低等优点,在白酒企业得到广泛的应用,但
该法用于甲醇检测的准确度变化尚不明确;毛细管气相
色谱法为GB/T394.2规定的醇类测定第一法,该法具有
灵敏度高、分离效能和选择性好的优点,但检测所用时间
较长。比色法是GB/T5009.48规定的甲醇检测方法,该法
使用的仪器简单,但操作较为繁琐,吸光度易受温度、时
间等因素影响,对检验员的操作水平要求较高。本文拟就
上述3种方法在测定白酒甲醇时的准确性进行对比实
验。
1材料与方法
1.1试剂
甲醇(色谱纯)、无甲醇酒精、蒸馏水、高锰酸钾-磷酸
溶液、草酸-硫酸溶液、品红-亚硫酸溶液。
1.2设备
气相色谱(上海分析仪器厂1102型色谱仪)、气相色
谱(上海天美分析仪器厂7890型色谱仪)、紫外-可见分
光光度计(上海精密科学仪器有限公司754N)。
1.3方法
1.3.1样品的制备
为对比不同酒精度、不同甲醇含量的白酒按照上述3种方法进行检测时的误差情况,笔者结合目前市场上
常见成品白酒的酒精度分布,采用无甲醇酒精、蒸馏水配
制34%vol、39%vol、44%vol、52%vol 4种不同酒精度
样品各1000 mL,然后,将每个酒精度的样品分为4份共
计16个样品,再量取一定量的色谱纯甲醇分别加入到
16个样品中,使样品的甲醇含量分别为0.1 g/L、0.4 g/L、
0.8 g/L和1.2 g/L。具体样品规格见表1。
1.3.2气相色谱法之一(固定相DNP)
选用上海分析仪器厂生产的1102色谱仪,色谱柱采
用填充柱,固定相为20%DNP。
色谱条件:载气(N2)流速为150 mL/min;氢气(H2)
流速为40 mL/min;空气流速为400 mL/min;气化室温度
为160℃;检测器温度为150℃;柱温为90℃。
打开N2000色谱工作站,选取正确的方法文件,吸
取样品1μL进样检测,检测结果见表2。
1.3.3气相色谱法之二(毛细管柱)
选用上海天美分析仪器厂7890色谱仪,色谱柱为交
联石英毛细管柱。
色谱条件:载气(N2)流速1 mL/min;氢气(H2)流速
30 mL/min;空气流速300 mL/min;检测器温度200℃[3],
柱温采用程序升温:初始温度40℃,保持3 min,升温速
率为5℃/min,升至100℃后保持5 min,然后升温至
200℃保持5 min。
打开N2000色谱工作站,选取正确的方法文件,吸
取样品1μL进样检测,检测结果见表2。
1.3.4比色法
根据试样中乙醇浓度适当取样置于25 mL具塞比
色管中。吸取甲醇标准使用液分别置于25 mL具塞比
色管中,并加入0.5 mL无甲醇的乙醇。于试样管及标准
管中各加水至5 mL,再依次各加2 mL高锰酸钾-磷酸
溶液,混匀,放置10 min,各加2 mL草酸-硫酸溶液,混
匀使之褪色,再各加5 mL品红-亚硫酸溶液,混匀,于
20℃静置30 min,用2 cm比色杯,以零管调节零点,于波长590 nm处测吸光度,绘制标准曲线比较,或与标准
系列目测比较。此外,还可以采用建立线性回归方程的方
法来计算。检测结果见表2。
2结果与分析
2.1甲醇含量对测定结果的影响
由表2可以看出,样品中甲醇含量的多少,对3种检
测方法有着较为明显的影响,其变化曲线见图1。
从图1可明显看出,当试样中甲醇含量小于0.4 g/L
时(样品1~4甲醇含量为0.1 g/L、样品5~8甲醇含量
为0.4 g/L),3种方法的检测结果差异较小;当甲醇含量
大于0.4 g/L时(样品9~12甲醇含量为0.8 g/L、样品
13~16甲醇含量为1.2 g/L),3种方法的检测结果差异
较大。
2.2酒精度对测定结果的影响
酒精度对测定结果的影响也比较显著,以甲醇含量
0.1 g/L的样品(样品1~4)为例,3种检测方法的结果
见图2,其中横坐标1~4分别代表酒精度为34%vol、
39%vol、44%vol和52%vol的样品。
从图2可以看出,随着酒精度的增加,气相色谱法测
定的甲醇含量误差有增大的趋势,其中,DNP气相色谱
法受酒精度影响较大,毛细管柱气相色谱法次之。
3结论
3.1从检测结果看,当酒样中甲醇含量为0.1 g/L和0.4 g/L时,不同酒精度酒样,分别用3种检测方法检测
所得结果之间差异较小;而当酒样中甲醇含量为0.8 g/L
和1.2 g/L时,3种不同检测方法所得结果之间的差异较
大,相比而言,DNP法的检测结果误差最大,结果偏高,
毛细管柱次之。
3.2酒精度为34%vol和39%vol的酒样采用3种检
测方法的结果之间差异较小,而酒精度为44%vol和
52%vol的酒样采用3种方法检测结果之间的差异较
大,相比而言,DNP法的检测结果误差最大,毛细管柱
次之。因此,在实际检验工作中,当酒精度含量大于
40%vol时,不推荐使用DNP气相色谱法。
参考文献:
[1]GB/T5009.48-2003,蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方
法[S].
[2]李永生,齐娇娜,高秀峰.酒中甲醇测定方法的研究进展[J].酿
酒科技,2006,(1):84-89.
[3]GB/T394.2-1994,酒精通用实验方法[S].