本文目录一览
- 1,白酒中为什么有甲醇
- 2,气相色谱法分析白酒中甲醇含量以及其他成分的定性测定
- 3,白酒中甲醇的测定中为什么甲醇标液要以60乙醇水溶液为溶剂配制
- 4,白酒中总酸含量测定的意义
- 5,为什么检验酒中的甲醇
- 6,如何鉴别白酒中是否含有甲醇
- 7,白酒中甲醇含量测定的质量保证措施有哪些
1,白酒中为什么有甲醇
在酿酒发酵的化学反应过程中,会生成极微量的甲醇,只要符合国家和行业规范的标准,就是无害的。
2,气相色谱法分析白酒中甲醇含量以及其他成分的定性测定
白酒分析多为FFAP柱其固定液为 FFAP高惰性交联极性化学名:聚乙二醇20M与对苯二甲酸的反应产物
搜一下:气相色谱法分析白酒中甲醇含量以及其他成分的定性测定
3,白酒中甲醇的测定中为什么甲醇标液要以60乙醇水溶液为溶剂配制
一般白酒估计是60%乙醇水溶液与白酒的度数接近,基质相近,测定误差小。
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4,白酒中总酸含量测定的意义
白酒中的酸是主要呈味物质之一.我们平时所说的白酒诸味协调,就是说酸甜苦辣咸鲜兼有.白酒中的酸主要是乙酸乙酯和乳酸乙酯等白酒的国家标准对白酒中总酸的含量是有规定的,但酸的含量很低
白酒中的酸是主要呈味物质之一.我们平时所说的白酒诸味协调,就是说酸甜苦辣咸兼有.白酒中的酸主要是乙酸和乳酸,白酒的国家标准对白酒中总酸的含量是有规定的
白酒的分析检测是食品安全和产品质量的基本要求。甲醇、重金属(铅、锰)、杂醇油、氰化物、食品添加剂等含量的测定,都是国家标准中明确规定必须强制执行的项目;乙醇浓度、总酸、总酯、固形物和特征香味成分含量的测定是产品质量标准检测的项目。在生产过程控制中,通过对白酒质量指标如总酸、总酯、乙醇浓度、香味成分含量的分析检测,可以对其质量进行初步判断,也可追溯到对生产过程、科研的控制,如对糟醅发酵、产品设计、酒处理、新产品开发、工艺革新的检测与控制等等。因此,白酒的分析检测在白酒生产监控和质量控制等方面具有重要的作用和意义。
5,为什么检验酒中的甲醇
甲醇被大众所熟知,是因为其毒性。工业酒精中大约含有4%的甲醇,被不法分子当作食用酒精制作假酒,而被人饮用后,就会产生甲醇中毒。甲醇的致命剂量大约是70毫升,酒中人饮用的最高限量为o.lg/Kg。
甲醇有较强的毒性,对人体的神经系统和血液系统影响最大,它经消化道、呼吸道或皮肤摄入都会产生毒性反应,甲醇蒸气能损害人的呼吸道粘膜和视力。急性中毒症状有:头疼、恶心、胃痛、疲倦、视力模糊以至失明,继而呼吸困难,最终导致呼吸中枢麻痹而死亡。慢性中毒反应为:眩晕、昏睡、头痛、耳鸣、视力减退、消化障碍。甲醇摄入量超过4克就会出现中毒反应,误服一小杯超过10克就能造成双目失明,饮入量大造成死亡。致死量为30毫升以上,甲醇在体内不易排出,会发生蓄积,在体内氧化生成甲醛和甲酸也都有毒性。在甲醇生产工厂,我国有关部门规定,空气中允许甲醇浓度为50mg/m3,在有甲醇气的现场工作须戴防毒面具,废水要处理后才能排放,允许含量小于200mg/L。
甲醇的中毒机理是,甲醇经人体代谢产生甲醛和甲酸(俗称蚁酸),然后对人体产生伤害。常见的症状是,先是产生喝醉的感觉,数小时后头痛,恶心,呕吐,以及视线模糊。严重者会失明,乃至丧命。失明的原因是,甲醇的代谢产物甲酸会累积在眼睛部位,破坏视觉神经细胞。脑神经也会受到破坏,产生永久性损害。甲酸进入血液后,会使组织酸性越来越强,酸性物质因肾排泄障碍而潴留,酸中毒是尿毒症最常见的死因之一,损害肾脏导致肾衰竭。
6,如何鉴别白酒中是否含有甲醇
甲醇是最简单的一元醇。它是一种无色透明的可燃性液体,有毒,易挥发,有特异香味,可与水、乙醇、醚等任意混合。甲醇有一种烈性的神经和血管毒物,可直接损害人的中枢系统。急性中毒的潜伏期为8-36小时,少量口服导致消化系统表现为恶心、呕吐,神经系统表现为头痛、眩晕、狂躁、幻觉,严重时出现视力模糊、双目失明、神态昏迷,10毫升足以致人死亡。
来去化险
这样看无法鉴别,只能用气相色谱仪的GDX-102柱子来鉴定。
我们学校的学姐设计发明了甲醇试纸,可以方便快捷的从白酒中监测甲醇,市场上找一下,可能能买到。
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一、白酒中对水的鉴别
1.用肉眼观察酒液浑浊不透明。
2.用嗅觉和味觉品尝其香和味寡淡,气味苦涩。
3.用酒精计测量酒精度下降,不符合产品标准规定要求。
二、白酒中加敌敌畏的鉴别
1.把白酒倒入酒杯中,先观其色,后尝其味,少量喝入时,如发现香味不正,头昏或感到身体不适,应立即停止饮用。
2.如怀疑是毒酒,应送法定质检部门进行理化检测判定。
三、用工业酒精或以甲醇当酒精对制白酒的鉴别
工业酒精是从石油中提炼出来的,由于制备工艺等原因,常含有甲醇、杂醇油、铅等多种有害物质。工业酒精对人体的损害很大,是绝对不可饮用的。
根据《关于加强甲醇及非食用酒精产品管理的通知》要求,各类甲醇和工业酒精生产、经销单位必须把甲醇作为一种特殊有毒有害化学品实施严格管理,确保甲醇产品按国家有关规定进行生产、销售和使用,严禁其以任何方式流入食用品市场;工业酒精和其他非食用酒精必须按标准和要求在包装容器上注有“不得食用”的警示标志。
甲醇对人体的毒作用是由甲醇本身及其代谢产物甲醛和甲酸引起的,主要特征是以中枢神经系统损伤、眼部损伤和代谢性酸中毒,一般口服后8至36小时发病。造成中毒的原因多是饮用了含有甲醇的工业酒精或用其勾兑成的“散装白酒”。
散装白酒由于价格便宜,很多农民、外来员工买来喝,他们认为“只要喝不死人就行”,一直都喝散装白酒,却不知道那是不合格品。为此,东莞市质监局投诉中心建议市民切忌贪一时便宜而损害身体健康,甚至断送自己的生命。
2004年,东莞市质监局对全市散装白酒的生产、流通市场进行了一次全面的专项检查整治行动,查处大量无证生产加工销售的酒类产品,严厉打击生产甲醇、乙丙醇项目严重超标和醛含量不合格的酒类产品,取缔了多家无证生产白酒产品的酒厂、作坊。
7,白酒中甲醇含量测定的质量保证措施有哪些
几种甲醇含量测定方法的比较
摘要:白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法、气相色谱法、高效液相色谱法、蒸馏法等。采用气相色谱法和比
色法,对不同酒精度和不同甲醇含量的样品进行检测。结果表明,两种检测方法之间存在一定的差异,在实际检验过
程中应根据不同情况选用相应的测定方法。
关键词:白酒;甲醇;检测;气相色谱
甲醇是白酒中对人体有害的成分,为保障人体的健
康安全,国家发布的蒸馏酒及配制酒卫生标准中对白酒
中甲醇含量提出了严格的上限要求,以谷类为原料的白
酒中甲醇含量不得超过0.04 g/100 mL,以薯干及代用品
为原料的白酒中甲醇含量不得超过0.12 g/100 mL[1]。但
是在白酒生产发酵过程中会自然产生甲醇,同时由于甲
醇和乙醇的沸点接近,目前绝大部分白酒生产厂家的蒸
馏设备很难将其完全分离开来,所以白酒中不可避免地
含有一定量的甲醇。
目前,国内外检测酒中甲醇含量的方法主要有比色
法、气相色谱法、高效液相色谱法、固定化酶流动注射分
析法、酶电极法、激光拉曼光谱法、Fourier变换红外光谱
法、折射法、蒸馏法等[2]。白酒生产企业中的甲醇检测,既
要保证结果的准确性,又要节约检测成本,准确及时地出
具检测结果。因此,许多企业根据自身实际情况,选用了
不同的检测方法。
DNP气相色谱法因具有稳定性好、操作简便、检测
速度快、成本低等优点,在白酒企业得到广泛的应用,但
该法用于甲醇检测的准确度变化尚不明确;毛细管气相
色谱法为GB/T394.2规定的醇类测定第一法,该法具有
灵敏度高、分离效能和选择性好的优点,但检测所用时间
较长。比色法是GB/T5009.48规定的甲醇检测方法,该法
使用的仪器简单,但操作较为繁琐,吸光度易受温度、时
间等因素影响,对检验员的操作水平要求较高。本文拟就
上述3种方法在测定白酒甲醇时的准确性进行对比实
验。
1材料与方法
1.1试剂
甲醇(色谱纯)、无甲醇酒精、蒸馏水、高锰酸钾-磷酸
溶液、草酸-硫酸溶液、品红-亚硫酸溶液。
1.2设备
气相色谱(上海分析仪器厂1102型色谱仪)、气相色
谱(上海天美分析仪器厂7890型色谱仪)、紫外-可见分
光光度计(上海精密科学仪器有限公司754N)。
1.3方法
1.3.1样品的制备
为对比不同酒精度、不同甲醇含量的白酒按照上述3种方法进行检测时的误差情况,笔者结合目前市场上
常见成品白酒的酒精度分布,采用无甲醇酒精、蒸馏水配
制34%vol、39%vol、44%vol、52%vol 4种不同酒精度
样品各1000 mL,然后,将每个酒精度的样品分为4份共
计16个样品,再量取一定量的色谱纯甲醇分别加入到
16个样品中,使样品的甲醇含量分别为0.1 g/L、0.4 g/L、
0.8 g/L和1.2 g/L。具体样品规格见表1。
1.3.2气相色谱法之一(固定相DNP)
选用上海分析仪器厂生产的1102色谱仪,色谱柱采
用填充柱,固定相为20%DNP。
色谱条件:载气(N2)流速为150 mL/min;氢气(H2)
流速为40 mL/min;空气流速为400 mL/min;气化室温度
为160℃;检测器温度为150℃;柱温为90℃。
打开N2000色谱工作站,选取正确的方法文件,吸
取样品1μL进样检测,检测结果见表2。
1.3.3气相色谱法之二(毛细管柱)
选用上海天美分析仪器厂7890色谱仪,色谱柱为交
联石英毛细管柱。
色谱条件:载气(N2)流速1 mL/min;氢气(H2)流速
30 mL/min;空气流速300 mL/min;检测器温度200℃[3],
柱温采用程序升温:初始温度40℃,保持3 min,升温速
率为5℃/min,升至100℃后保持5 min,然后升温至
200℃保持5 min。
打开N2000色谱工作站,选取正确的方法文件,吸
取样品1μL进样检测,检测结果见表2。
1.3.4比色法
根据试样中乙醇浓度适当取样置于25 mL具塞比
色管中。吸取甲醇标准使用液分别置于25 mL具塞比
色管中,并加入0.5 mL无甲醇的乙醇。于试样管及标准
管中各加水至5 mL,再依次各加2 mL高锰酸钾-磷酸
溶液,混匀,放置10 min,各加2 mL草酸-硫酸溶液,混
匀使之褪色,再各加5 mL品红-亚硫酸溶液,混匀,于
20℃静置30 min,用2 cm比色杯,以零管调节零点,于波长590 nm处测吸光度,绘制标准曲线比较,或与标准
系列目测比较。此外,还可以采用建立线性回归方程的方
法来计算。检测结果见表2。
2结果与分析
2.1甲醇含量对测定结果的影响
由表2可以看出,样品中甲醇含量的多少,对3种检
测方法有着较为明显的影响,其变化曲线见图1。
从图1可明显看出,当试样中甲醇含量小于0.4 g/L
时(样品1~4甲醇含量为0.1 g/L、样品5~8甲醇含量
为0.4 g/L),3种方法的检测结果差异较小;当甲醇含量
大于0.4 g/L时(样品9~12甲醇含量为0.8 g/L、样品
13~16甲醇含量为1.2 g/L),3种方法的检测结果差异
较大。
2.2酒精度对测定结果的影响
酒精度对测定结果的影响也比较显著,以甲醇含量
0.1 g/L的样品(样品1~4)为例,3种检测方法的结果
见图2,其中横坐标1~4分别代表酒精度为34%vol、
39%vol、44%vol和52%vol的样品。
从图2可以看出,随着酒精度的增加,气相色谱法测
定的甲醇含量误差有增大的趋势,其中,DNP气相色谱
法受酒精度影响较大,毛细管柱气相色谱法次之。
3结论
3.1从检测结果看,当酒样中甲醇含量为0.1 g/L和0.4 g/L时,不同酒精度酒样,分别用3种检测方法检测
所得结果之间差异较小;而当酒样中甲醇含量为0.8 g/L
和1.2 g/L时,3种不同检测方法所得结果之间的差异较
大,相比而言,DNP法的检测结果误差最大,结果偏高,
毛细管柱次之。
3.2酒精度为34%vol和39%vol的酒样采用3种检
测方法的结果之间差异较小,而酒精度为44%vol和
52%vol的酒样采用3种方法检测结果之间的差异较
大,相比而言,DNP法的检测结果误差最大,毛细管柱
次之。因此,在实际检验工作中,当酒精度含量大于
40%vol时,不推荐使用DNP气相色谱法。
参考文献:
[1]GB/T5009.48-2003,蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方
法[S].
[2]李永生,齐娇娜,高秀峰.酒中甲醇测定方法的研究进展[J].酿
酒科技,2006,(1):84-89.
[3]GB/T394.2-1994,酒精通用实验方法[S].